气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留

http://www.100md.com 2007年11月5日 吴昭怡　陆碧梅　王洁梅

     [摘要]目的：用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为DB-624；载气为氮气；检测器为FID；按外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.998 0~0.999 6)；各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%；各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%；最低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1 μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，可用于该制剂中残留有机溶剂的测定。

    [关键词]头孢米诺钠；气相色谱法；有机溶剂残留

    [中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2007)11(a)-093-03

    头孢米诺钠是广州市白云山制药厂生产的第三代头孢类抗生素，对革兰阳性菌和革兰阴性菌有广谱抗菌活性，特别对大肠杆菌、克雷伯杆菌属、流感嗜血杆菌、变形杆菌属及脆弱拟杆菌有很强的抗菌作用。在生产过程中，常用甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷作为溶媒，因此在头孢米诺钠中残留有机溶剂是不可避免的。经对头孢米诺钠各项指标的检测发现，溶剂残留量的大小直接与药物的理化常数相关，如残留量过大则会造成头孢米诺钠的吸收系数、比旋度等指标不符合标准。留样观察实验也发现 ......