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编号:11669126
HPLC法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量(2)
http://www.100md.com 2008年8月15日 柳 涛
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     2.2.6 重复性试验取批号为20080311的丹参片,平行取样品6份,精密称定,照“2.2.2”项下方法处理,在给定的色谱条件下进行测定,丹参酮ⅡA含量测定的RSD为1.3%。

    2.2.7 加样回收率试验取批号为20080311的丹参片(丹参酮ⅡA含量为2.84 mg/g),按表1分别加入一定量的标准品后,按拟定的方法处理并测定含量,计算回收率。

    表1 丹参酮ⅡA加样回收率试验结果

    2.3 丹酚酸B含量测定

    2.3.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);流速:1 ml/min;检测波长:286 nm.

    在上述色谱条件下丹酚酸B与其他组分达到基线分离,与相邻的色谱峰分离度大于1.5,阴性对照无干扰(图2)。理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于2 000。

    2.3.2 供试品溶液的制备取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,取约0.1 g,精密称定,置50 ml量瓶中,加水适量,超声处理(250 W,50 kHz) 20 min,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液1 ml,置25 ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    2.3.3 阴性对照溶液的制备取丹参片制备丹参片制备过程中的辅料淀粉约0 ......

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