连柏滴剂的制备及质量控制
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[摘要] 目的：探讨连柏滴剂的制备工艺及质量控制。方法：采用水-醇法制备连柏滴剂；紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量，并对制剂的稳定性进行了考察。结果：盐酸小檗碱浓度在0~10 μg/ml范围内，与吸收度呈良好线性关系，回归方程为A=0.031 2+1.152 6C，r=0.999 4；加样回收率为96.39%(RSD=0.36%)。结论：本制剂的制备工艺简单，具有良好的稳定性，质量控制方法简便、快速、准确。
[关键词] 连柏滴剂；制备工艺；盐酸小檗碱；质量控制
[中图分类号] R927.11[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)11(b)-014-02
Preparation and Quality Control of Lianbai Drops
LIU Dong-hui
(Department of Pharmacy, Electric Power's Hospital of Shanghai, Shanghai200050，China)
[Abstract] Objective: To discuss preparation technology and quality control of Lianbai Drops. Methods: Lianbai Drops was prepared with water-ethanol method; UV method was used for the determination of berberine hydrochloride and the preparation stability was studied. Results: The calibration curve of berberine hydrochloride was linear at the range of 0-10 μg/ml, A=0.031 2+1.152 6C, r=0.999 4. The average recovery was 96.39% (RSD=0.36%). Conclusion: The preparation of Lianbai Drop was simple, stability; the method of quality control was rapid and accurate.
[Key words] Lianbai Drops; Preparation technology; Berberine hydrochloride; Quality control
连柏滴剂由我院制剂室与耳鼻喉科根据中西药的理论，结合多年临床经验组方，并经科学方法提炼精制而成的制剂，应用于临床多年，对治疗化脓性中耳炎、萎缩性鼻炎等五官科炎症有显著疗效。本文以盐酸小檗碱为定量指标，用紫外分光光度法对主药所含有效成份进行含量测定，并对制剂的稳定性进行了相关研究。
1仪器与试药
1.1仪器
DU-70型紫外分光光度仪(美国贝克曼公司)。
1.2试药
黄连、黄柏、冰片、甘油、硼酸(吉林市药材公司)。
2方法与结果
2.1处方组成及制备工艺
2.1.1处方组成连柏滴剂由黄连、黄柏、冰片、甘油、硼酸组成。
2.1.2制备工艺取黄连、黄柏饮片经水煎煮提取3次(此过程加少量盐酸)，合并煎液，静止12 h后过滤，滤液浓缩至相对密度为1.1，放冷至室温，加乙醇至含醇浓度达60%左右，静止24 h，取上清液回收乙醇，使回收乙醇浓度达80%左右。所剩药液加入冰片、甘油、硼酸，放置24 h后，过滤，分装，流通蒸汽灭菌，即得。
2.2质量标准
2.2.1性状本品为棕色溶液，味苦。
2.2.2 pH值对其原液进行pH值测定，其pH值在6.2～6.8之间。
2.2.3鉴别取含量测定项下剩余的盐酸-甲醇(1∶100)提取液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成0.5 mg/ml的溶液，作为对照品溶液，依薄层色谱法试验，取上述两种溶液各4 μl分别点于同一以所羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点[1]。
2.2.4含量测定
2.2.4.1标准曲线①标准品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱约20 mg，置100 ml容量瓶中，加硫酸液(0.5 mol/L)适量超声溶解，再加硫酸液(0.5 mol/L)至刻度，摇匀即得，浓度为0.198 mg/ml。②样品溶液的制备[1]：精密量取原药液10 ml，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇(1∶100)适量，回流提取至提取液无色。将提取液移置50 ml量瓶中，取盐酸-甲醇(1∶100)稀释至刻度，摇匀，精密吸取5 ml上述提取液，置于已处理好的氧化铝柱(内径约0.9 cm，中性氧化铝5 g，湿法装柱，并先用乙醇30 ml预洗)上，用乙醇25 ml分次洗脱，收集洗脱液，置50 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀；从中精密吸取2 ml，置50 ml容量瓶中，加硫酸溶液(0.5 mol/L)稀释至刻度，摇匀，备用。③标准曲线的绘制：精密量取标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml于10 ml容量瓶中，分别加乙醇0.4 ml，然后加硫酸溶液(0.5 mol/L)至刻度，摇匀，放置15 min，置比色皿中，以试剂同法操作作为空白，于波长345 nm处测吸收度。盐酸小檗碱浓度在0~10 μg/ml线性关系良好，回归方程为A=0.031 2+1.152 6C，r=0.999 4。
2.2.4.2回收率精密称取盐酸小檗碱对照品5份，按处方组成加入甘油、硼酸、冰片配成标准溶液，摇匀。取标准溶液适量 ......
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