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编号:11762401
HPLC法测定浓缩养荣丸中芍药苷的含量
http://www.100md.com 2009年3月25日 陈 波 温吉辉 张国峰
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    参见附件(912KB,2页)。

     [摘要] 目的:建立HPLC法测定浓缩养荣丸中芍药苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(30∶70),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷浓度在0.041 6~0.208 0 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.19%,RSD为0.97%。结论:本方法分离效果好,简便、快速、准确,可用于该药品的质量控制。

    [关键词] 高效液相色谱法;浓缩养荣丸;芍药苷;含量测定;质量控制

    [中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210(2009)03(c)-046-02

    Determination of paeoniflorin in Nongsuo Yangrong Pills by HPLC

    CHEN Bo1, WEN Jihui2, ZHANG Guofeng2

    (1.The Fourth People's Hospital of Dalian, Dalian 116031, China; 2.Shenyang Dongyu Medicine Limited Company, Shenyang 110036, China)

    [Abstract] Objective:To establish a HPLC method for the determination of paeoniflorin in Nongsuo Yangrong Pills. Methods:The concent of paeoniflorin in Nongsuo Yangrong Pills was determined on Diamonsil-C18(200 mm×4.6 mm, 5 μm) column with a mobile phase consisted of acetonitrile-0.2% glacial acetic acid(30∶70) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was set at 230 nm. Results:The linear range of paeoniflorin was 0.041 6-0.208 0 mg/ml(r=0.999 7), the average recovery was 98.19% with RSD of 0.97%. Conclusion:This method has well separation effect, and it is simple, accurate and suitable for the quality control of this medicine.

    [Key words] HPLC; Nongsuo Yangrong Pills; Paeoniflorin; Concent determination; Quality control

    浓缩养荣丸为部颁中药品种[1],是由党参、白芍、黄芪、白术、甘草、茯苓等十四味中药组成的复方制剂,但原质量标准中没有鉴别、含量测定等项目,难以有效控制产品质量,有待进一步完善。本文采用高效液相色谱法对浓缩养荣丸中白芍的有效成分芍药苷进行含量测定,经方法学考察,其重现性、精密度、回收率、稳定性试验等结果良好,可用于该品种的质量控制。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    岛津-10ATvp高效液相色谱仪;浙江大学N2000色谱工作站;Diamonsil-C18色谱柱(北京迪马公司)。

    1.2 试药

    浓缩养荣丸(兰州佛慈制药股份有限公司,批号060501、060502、060503、060601、060602、060603、060701、060702、060703、060801);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号0736-200518);甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其余试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱为Diamonsil-C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(30∶70);流速为1.0 ml/min;检测波长为230 nm;进样量为10 μl;柱温为20℃。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。

    2.2 溶液的制备

    2.2.1 对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥24 h的芍药苷对照品,加流动相制成每毫升含0.52 mg芍药苷的溶液,摇匀,即得。

    2.2.2 供试品溶液的制备取本品,打碎,研成细粉,取1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20 ml,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。

    2.2.3 阴性对照溶液的制备按处方量称取除白芍外的药材和辅料,制成空白制剂,按供试品溶液制备方法制备。

    2.3 阴性干扰试验

    在“2.1色谱条件”下,取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,见图1。结果表明在此条件下,芍药苷峰形对称,浓缩养荣丸中其他组分不干扰芍药苷的测定。

    2.4 线性关系考察

    精密量取芍药苷对照品溶液(0.52 mg/ml)0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ml,分别置5 ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,分别精密吸取10 μl注入液相色谱仪中,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,其回归方程为Y=1.209×107X+15 431,r=0.999 7。结果表明,芍药苷在0.041 6~0.208 0 mg/ml浓度范围内线性关系良好。

    2.5 精密度试验

    取供试品溶液10 μl注入液相色谱仪,测定峰面积,连续进样6次,结果RSD为0.41%,表明精密度良好。

    2.6 稳定性试验

    取供试品溶液10 μl,分别于0、2、4、6、8 h,注入液相色谱仪,测定峰面积,结果RSD为0.62%,表明供试液在8 h内稳定。

    2.7 重现性试验

    取同一批号(060801)的浓缩养荣丸样品5份,按“2.2.2”供试品溶液制备方法制得5份供试溶液,按“2.1色谱条件”测定芍药苷含量 ......

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