儿童用尼美舒利口腔崩解片的制备及质量检查(2)
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参见附件(1610KB，3页)。
表 2 不同压片力的崩解时限
由表2可知,所制口崩片崩解时限为30 s时,口感清爽,无砂砾感,外观性质稳定。
3 质量检查
3.1 性状
通过视觉和嗅觉观察,均为黄色或淡黄色片剂,味香甜,片表面有划痕。
3.2 酸碱度
取本品适量(约相当于尼美舒利50 mg),加水50 ml,搅拌,用0.45 μm微孔滤膜滤过,取滤液,依法测定(《中国药典》2000年版二部附录Ⅳ),pH值应为3.0～5.0。
3.3 溶出曲线
取本品,照溶出度测定法(《中国药典》2000版二部附录XC第一法),以三羟基甲基氨基烷酸缓冲液(取三羟基甲基氨基烷12.1 g,加水900 ml使溶解,用稀盐酸约3 ml调节溶液pH值至(9.0±0.1),加水稀释到1 000 ml,即得)1 000 ml为溶剂,转速为100 r/min,依法操作,分别在实验开始后的2、5、10、25、40 min取样5 ml,同时补充同体积的水,经0.45 μm微孔滤膜过滤后,精密量取续滤液3 ml,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液稀释成10 ml,摇匀,照分光光度法于393 nm波长处测定吸光度;另取尼美舒利对照品同法制成10 μg/ml的溶液作为对照品溶液,测定吸光度,计算每片的累计溶出度。3批尼美舒利口腔崩解片平均累积溶出百分率。
表 3 平均累积溶出百分率(x±s,n=6)
3.4 崩解时限方法学考察
3.4.1 崩解时限测定法在质量标准中规定的崩解时限测定法为:取本品1片,置试管(直径10 mm,高度100 mm)中,试管中盛有2 ml蒸馏水,水温37℃,记录崩解时间,同时沿试管壁迅速加入2 ml水,即刻倒入一覆有26目筛网(688 μm)的烧杯中,应全部通过筛网。按上述方法检查6片,各片均应符合规定。
3.4.2 重现性试验取3批样品,每批各取6片,分别依法进行试验:尼美舒利口腔崩解片崩解试验重现性结果符合规定。
3.4.3 分辨率的高低采用上述进行了同分散片进行比较试验,试验结果表明与分散片的崩解时间差别明显。
3.5 含量测定方法学考察
3.5.1 线性关系考察精密称取尼美舒利对照品20.1 mg,置于100 ml量瓶中,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。再分别吸取2.0、3.0、5.0、7.5、10.0 ml置于100 ml量瓶中,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液溶解,并定量稀释制成每毫升中约含4、6、10、15、20 μg的系列溶液,于393 nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标做线性回归。线性方程为Y=0.046 2X-0.000 7(r=0.999 9)。结果表明,当溶液为4～20 μg/ml时,吸收度与浓度呈良好的线性关系。
3.5.2 干扰试验及最大吸收扫描图取本品适量,加入处方量的辅料L-HPC、MCC、阿斯帕坦、甘露醇等,均不干扰测定。取对照品溶液,进行紫外扫描,最大吸收波长为393 nm。
3.5.3精密度试验取线性关系项下样品5份,分别进行测定,结果RSD为0.30%,平均值为0.434 25。结果表明该法精密度良好。
3.5.4 重复性试验取本品5份,分别测定含量,平均值为99.88%,RSD为0.83%。结果表明该法重复性良好。
3.5.5 稳定性试验取同一批样品,依线性法进行测定,分别于0、2、4、8、12 h测定。结果平均值为0.434 25,RSD为0.30%。表明该样品在12 h内基本稳定。
3.5.6 回收率试验取处方量的空白辅料,加尼美舒利至标示量的80%、100%、120%,分别置于100 ml量瓶中,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液5 ml至100 ml量瓶中,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,分光光度法测定其吸光度。尼美舒利口腔崩解片含量平均为99.84%,RSD为0.76%。
3.5.7 含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于尼美舒利20 mg),置100 ml量瓶中,加0.05 mol/L氢氧化钠溶液适量,振摇10 min,溶解后,用上述溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5 ml,置100 ml量瓶中,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(《中国药典》2005版二部附录ⅣA),在393 nm的波长处测定其吸光度,另取经105℃干燥至恒重的尼美舒利对照品适量,精密称定,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释,制成每毫升约含10 μg的溶液,同法测定,计算,即得 ......
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