高效液相色谱法测定不同产地土茯苓药材中落新妇苷的含量(2)
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2.11 样品含量测定
精密称取采集药材和购买药材粉末(60目)6份,每份1.0 g,照“2.3”项下方法制备成样品溶液,精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,依照上述色谱条件测定色谱峰面积,计算含量,结果见表2。
3 讨论
3.1 提取方式的比较
分别比较了回流和超声两种提取方式,同一药材,加40倍甲醇分别回流2 h和超声30 min,结果为0.58%,0.66%[9-10]。
3.2 提取时间的考察
用甲醇溶液作超声提取溶剂,对同一批药材进行了不同提取时间和提取次数的考察试验。结果表明,同一批药材在提取时间分别为15、30、45 min的情况下测得其落新妇苷含量分别为0.530%,0.662%,0.655%。
3.3 提取次数的考察
同一药材,加40倍甲醇溶液,提取时间为30 min,分别提取1次和2次的情况下测得其落新妇苷含量分别为0.658%,0.661%。以上的数据表明,用甲醇溶剂超声回流提取1次,提取30 min即可将样品中的落新妇苷提取完全。
3.4 色谱条件
选用40%甲醇-水系统,落新妇苷色谱峰有些拖尾现象,加少量冰醋酸在该系统中解决拖尾现象,得到比较好的效果 ......
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