RP-HPLC法测定前列舒通片中盐酸小檗碱的含量
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[摘要] 目的:采用RP-HPLC法测定前列舒通片中盐酸小檗碱的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相;检测波长为425 nm,流速为1.0 ml/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.038 8～0.776 0 μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为2.04%。结论:该法快速简便,结果准确可靠。
[关键词] RP-HPLC;前列舒通片;盐酸小檗碱;含量测定
[中图分类号] R927.2[文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2010)06(a)-063-02
Determination of Berberine Hydrochloride in Qianlie Shutong Tablets by RP-HPLC
LIU Lijuan,LIANG Yue
(Department of Pharmacy, Shenzhen Hospital of Peking University,Shenzhen 518036,China)
[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of berberine hydrochloride in Qianlie Shutong Tablets by RP-HPLC. Methods: The Diamonsil-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of acetonitrile and 0.033 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution (40∶60), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 425 nm. Results: The linear ranges of berberine hydrochloride was at 0.038 8-0.776 0 μg, the average recovery was 100.3% with a RSD of 2.04%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of berberine hydrochloride in Qianlie Shutong Tablets.
[Key words] RP-HPLC; Qianlie Shutong Tablets; Berberine hydrochloride; Content determining
前列舒通片由黄柏、赤芍、当归、川芎、土茯苓、三棱、泽泻、马齿苋、马鞭草、虎耳草、柴胡、川牛膝、甘草等13味药材组成的复方制剂,具有清热利湿、化瘀散结的功效。它可用于治疗慢性前列腺炎、前列腺增生等,证见:尿频、尿急、尿淋沥、会阴、下腹或腰骶部坠胀或疼痛、阴囊潮湿等[1]。前列舒通片是由国家标准品种前列舒通胶囊改剂型而来,原剂型标准中含量测定的色谱条件峰形较差,供试品中主峰与相邻峰分离度小。本实验对其条件进行优化,建立一种灵敏度高、专属性强、重现性好、操作简便的方法,测定前列舒通片中的盐酸小檗碱含量,以便更好地控制产品的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器
SHIMADZU LC-2010A HT高效液相色谱自动进样系列,自动进样阀,在线脱气机。
1.2 试药
盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-200208);水为纯化水;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件的选择
Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相;检测波长:425 nm;流速:1.0 ml/min;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4 000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,用盐酸-甲醇(1∶100)混合液制成每毫升含20 μg盐酸小檗碱的溶液,即得。
2.2.2 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,研细,取0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加盐酸-甲醇(1∶100)50 ml,密闭,称定重量,超声处理20 min,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇补足减失重量,滤过,取滤液作为供试品溶液,即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备取去盐酸小檗碱的阴性对照样品,按“2.2.2”项下方法制得阴性对照溶液。
2.3 专属性试验
分别精密取盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液,注入色谱仪。结果显示,盐酸小檗碱有较好的色谱分离,阴性样品中其他成分对盐酸小檗碱峰无干扰,见图1。
2.4 方法学考察
2.4.1 线性关系考察精密称取105℃干燥5 h的盐酸小檗碱对照品9.7 mg,置50 ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1∶100)混合液使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密吸取1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 ml,分别置50 ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1∶100)混合液稀释至刻度,摇匀,分别进样10 μl,按上述色谱条件测定色谱峰面积。以峰面积为纵坐标,对照品量为横坐标,绘制标准曲线,计算得回归方程:Y=816 350.3 X-849.4(r=0.999 8)。结果表明,盐酸小檗碱在0.038 8～0.776 0 μg范围内呈良好的线性关系。
2.4.2 精密度试验精密吸取浓度为19.4 μg/ml的对照品溶液,按液相色谱条件重复进样6次,结果表明,峰面积的RSD为0.8%,表明本法精密度良好。
2.4.3 重复性试验称取样品(批号:091201)6份,每份约0.1 g,照“2.2.2”项下方法制备样品,并按上述色谱条件进行测定,结果含量的RSD为1.7%,表明本法重复性良好。
2.4.4 稳定性试验精密吸取供试品溶液(批号:091201),按上述液相色谱条件,每2小时进样一次,结果供试品溶液中盐酸小檗碱在10 h内峰面积无明显变化,其盐酸小檗碱面积的RSD为0 ......
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