气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量(1)
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[摘要] 目的:建立活络膏中有效成分薄荷脑和水杨酸甲酯的毛细管气相色谱测定方法。方法:色谱条件以PEG-20M毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm,程序升温,起始温度为80℃,保持5 min后每分钟升高15℃,终止温度为190℃,保持8 min,分流比50∶1。结果:各组分在相应的浓度呈良好线性关系,r1=0.999 79、r2=0.999 98,RSD≤2.0%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于活络膏的质量控制。
[关键词] 活络膏;薄荷脑;水杨酸甲酯
[中图分类号] R927.2[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2010)06(c)-015-03
Determination of the contents of mentholum and methyl salicylate in Medicated Balm by capillary gas chromatography
MO Huodi, RONG Lingxin, HE Weirong, CHEN Guiping
(The First Hospital of Zhaoqing City, Zhaoqing 526021, China)
[Abstract] Objective: To establish a method for determination of the mentholum and methyl salicylate in Medicated Balm by capillary gas chromatography. Methods: Chromatographic condition was PEG-20M capillary column 30 m×0.25 mm×0.25 μm, initial temperature was 80℃, temperature programmed to raise 15℃ in five minutes, final temperature was 190℃ and kept eight minutes, split ratio was 50:1. Results: There was a favorable linearity relation between peak area and concentration. r1=0.999 79, r2=0.999 98, RSD≤2.0%. Conclusion: The method is sensitive, accurate and can be used for quality control of Medicated Balm.
[Key words] Medicated Balm; Mentholum; Methyl salicylate
活络膏是在已有的国家药品标准品种“活络油”的基础上,保持其原处方、制备工艺及给药途径不变,对其剂型进行进一步的研究试验改进而得,处方由松节油、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯等挥发性成分组成,具有舒筋活络、祛风散瘀作用。为了控制产品质量,对其中薄荷脑和水杨酸甲酯两个组分进行定量分析,参考活络油质量标准对原方法进行修订,本研究采用毛细管气相色谱内标法,一次进样同时测定薄荷脑和水杨酸甲酯两种成分,回收率、精密度等均能满足分析要求。
1 仪器、试剂与供试品
1.1 仪器
Agilent6890N气相色谱仪,FID检测器,Agilent色谱工作站。电子分析天平AEG-120G(日本岛津)、BD211D(德国赛多利斯)。
1.2 对照品
薄荷脑、水杨酸甲酯对照品均由中国药品生物制品检定所提供。
1.3 试剂及溶剂
萘(内标)、石油醚Ⅲ均为分析纯。
1.4 供试品
活络膏样品(批号:20080501、20080502、20080503)及各原料由香港英吉利制药厂有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
由于供试品溶液所选用的溶媒与原活络油不同,故本研究根据本品的实际实验系统适应情况,选用色谱柱为PEG-20M毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm,程序升温,起始温度为80℃,保持5 min后每分钟升高15℃,终止温度为190℃,保持8 min,分流比50∶1。检测器温度为300℃,进样口温度为250℃。在以上色谱条件下,样品中各组分完全分离,见图1。
2.2 溶液的配制
2.2.1 内标溶液和对照品溶液的制备
取萘适量,用石油醚Ⅲ制成20 mg/ml的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品30 mg、水杨酸甲酯对照品50 mg,精密称定,置10 ml量瓶中,精密加入内标溶液1 ml,用石油醚Ⅲ溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2.2 供试品溶液
2.2.2.1 供试品吸收液的选择因本品是含有挥发油成分的软膏剂,故结合本品的实际情况分别试用了甲苯、正己烷、石油醚Ⅱ、石油醚Ⅲ等溶媒作为吸收液进行提取样品中挥发油成分及测试。结果甲苯对本品中α-蒎烯及桉油精组分都有干扰;正己烷及石油醚Ⅱ的沸点较低,在挥发油提取过程中溶媒容易挥发导致被测成分损失较大;石油醚Ⅲ经测试对本品各组分均无干扰,且沸点较高,结果均可满足分析要求,故本研究选用石油醚Ⅲ作为供试品吸收液 ......
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