HPLC法测定小儿布洛芬口服溶液中布洛芬的含量(2)
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2.7 稳定性试验
取样品溶液按“2.3”制成供试品溶液，室温放置，于0、2、4、6、8、10、12 h进样测定，计算供试品中布洛芬峰面积值的RSD为0.35%。结果表明，供试品溶液在12 h内稳定性良好。
2.8 精密度试验
精密吸取“2.2”对照品溶液20 μl，重复进样6次，记录色谱图，计算布洛芬峰面积值的RSD为0.41%，结果表明该法精密度良好。
2.9 重复性试验
取样品溶液，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，进行测定，记录色谱峰，计算供试品中布洛芬含量的RSD为0.92%。结果表明该法重复性良好。
2.10 回收率试验
精密量取已知含量的样品(批号：20090615)溶液5、3、2 ml，分别精密加入布洛芬对照品溶液(0.5 mg/ml)5 ml，按供试品溶液制备方法制备成高、中、低3种质量浓度溶液，各3份，进样测定，计算回收率，结果布洛芬平均回收率为98.1%，RSD为1.2%(n=9)，见表1。
表 1 回收率试验结果(n=9)
Tab.1 Results ofrecovery test (n=9)
2.11 样品含量测定
精密量取样品溶液3 ml，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，进样分析，每个样品测定3次，另取“2.2”项下布洛芬对照溶液，进样分析，根据回归方程计算布洛芬的含量，结果见表2。
表 2 样品含量测定结果(%，n=3)
Tab.2 Content determination results of samples (%,n=3)
布洛芬含量为占标示量的百分含量
3 讨论
本试验建立了HPLC法测定小儿布洛芬口服溶液中布洛芬含量的方法，将布洛芬对照溶液在220～320 nm的波长范围内扫描，在265 nm与273 nm波长处有最大吸收，在245 nm与271 nm波长处有最小吸收，在259 nm的波长处有肩峰，与《中国药典》2005年版二部描述一致，故选用265 nm为测定波长。按处方比例和工艺，制成不含布洛芬的阴性供试品进行测定，在与样品相同保留时间处未出现色谱峰， 对测定无干扰；本法曾采用几种流动相试验，但以醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13 g，加水750 ml，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至2.5)-乙腈(40∶60)为流动相的分离效果和出峰时间最为理想，故选此为流动相。结果表明，本法具有回收率好，精密度高，重复性好，分析快速准确，无任何干扰的优点，可用于小儿布洛芬口服溶液制剂的质量控制。
[参考文献]
[1]国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005:96.
[2]陈新谦.新编药物学[M].15版.北京:人民卫生出版社,2003:192,[3]国家药典委员会.中国药典高效液相色谱图集[S] ......
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