HPLC法测定风痹丸中异补骨脂素的含量(2)
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3.2 供试品溶液处理方法的选择
供试品溶液的制备，试验中曾考察过不同的提取方法，如加热回流提取法、索氏提取器提取法和本文的提取方法，三种方法均可满足供试品的提取要求，但超声提取法更便捷、省时、节能，故为正文所采用。在提取时间的选择上，分别采用超声提取20、30、40、50、60 min来考察提取液中异补骨脂素的含量，结果显示，超声处理40、50、60 min异补骨脂素的含量无显著性增加。因此试验最终选定正文所采用的供试品溶液的制备方法。
3.3 确定测定检测的药材及成分
《医疗机构制剂注册批件》(批件号：2007-0023)“备注”中要求以风痹丸中当归或补骨脂两味药材作为含量测定方法的研究对象。当归的含量检测成分大多以阿魏酸为主，考虑到阿魏酸的结构上含有酚羟基和共轭不饱和酸的基团[5]，以及文献报道，阿魏酸遇光和热迅速分解，在湿热条件下，当温度超过80℃时，阿魏酸分解迅速，且时间越长分解越多[6]。故选择补骨脂作为风痹丸中含量检测的药味。补骨脂的主要有效成分为补骨脂素和异补骨脂素，这两种成分为同分异构体。本文首先研究了几种检测方法同时定量测定补骨脂素和异补骨脂素[7-8]，但研究结果发现在补骨脂素吸收峰的位置阴性供试品有明显的吸收，虽经多次改变检测条件均无法排除干扰，而在异补骨脂素吸收峰的位置分离度和峰形良好，无阴性干扰。故最终确定选取风痹丸中补骨脂的有效成分异补骨脂素作为含量检测成分。
[参考文献]
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(收稿日期：2010-08-25)
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