3,4,5-三甲氧基氯苄的正交优化合成
-三甲氧基苯甲酸,-三甲氧基苯甲醇,ZnCl,NaBH体系
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彭彩云 陈文明 盛文兵 张耿 肖浩 姚丽丽 匡朝 湖南中医药大学药学院;湖南省中药学重点学科/湖南省中药现代化研究重点实验室;
【摘要】目的:优化合成3,4,5-三甲氧基氯苄的方法。方法:以四氢呋喃为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲酸在ZnCl2/NaBH4还原体系中制备3,4,5-三甲氧基苄醇,并经正交设计优化合成工艺研究,醇经氯化反应得到3,4,5-三甲氧基氯苄。结果:经过IR、1H-NMR分析,证明产物是3,4,5-三甲氧基氯苄。结论:该工艺可以较高产率地合成3,4,5-三甲氧基氯苄,并且条件温和。
【关键词】 -三甲氧基氯苄 -三甲氧基苯甲酸 -三甲氧基苯甲醇 ZnCl/NaBH体系 正交优化 合成
【基金】湖南省教育厅项目(项目编号:08C643) 2009年度湖南省大学生创新性实验计划
【分类号】TQ242
图1 3,4,5-三甲氧基氯苄的合成路线Fig.1 Synthesize route of 3,4,5-trimethoxylbenzyl chloride3,4,5-三甲氧基氯苄(1)是常用医药中间体,是天然活性化合物白藜芦醇化学合成重要中间体[1-2]。已报道的合成路线为:由3,4,5-三甲氧基苯甲醛经还原、氯化制备[3-4];由三甲氧基苯
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