大孔吸附树脂分离纯化黄连小檗碱研究(1)
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[摘要] 目的：筛选适用于分离纯化黄连小檗碱的大孔吸附树脂。方法：本文考察了10种大孔吸附树脂，筛选出了适用于分离纯化黄连小檗碱的D101大孔吸附树脂，其静态吸附量为18.08 mg/g，静态和动态解吸率均为95%以上。结果：选用D101大孔吸附树脂，先水洗除杂，再用4～5倍树脂体积的60%乙醇洗脱，浓缩干燥，产品中小檗碱的含量为30.02%，产品收率为9.12%。结论：本法简单、易行，适合黄连小檗碱的提取。
[关键词] 黄连 小檗碱 分离 纯化
[中图分类号] R284.2[文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)02(b)-044-03
Study on separation and purification of berberine in Coptis chinensis by macroporous adsorption resin
XI Guoping, SONG Guobin
(The Medical College of Datong University, Shanxi Province, Datong 037009, China)
[Abstract] Objective: To study on separation and purification of berberine in Coptis chinensis by macroporous adsorption resin. Methods: From the 10 kinds of different macroporous adsorption resins, the D101 resin which the adsorption performance was 18.08 mg/g and the desorption ratio was over 95% was selected to separate the berberine in Coptis chinensis. Results: The desorption ratio of over 95% could be gotten by using 60% ethanol as eluting solvent and 4-5 BV. Under these experiment conditions, the content of berberine in products was 30.02% and the yield was 9.12%. Conclusion: The method is easy, possessed of popularization and application value. It can be used for separation berberine from Coptis chinensis.
[Key words] Coptis chinensis; Berberine; Separation; Purification
黄连为毛茛科多年生草本植物，主要分布于川、黔、滇、鄂等省高寒阴暗潮湿的局部山区，为我国西南部著名的中药材[1]。黄连根茎主要含有小檗碱，其次为黄连碱、甲基黄连碱、药根碱等，由于结构相似，统称为黄连生物碱[2]。小檗碱有明显抗心律失常、降血糖、抗肿瘤等重要作用[3]。本文采用孔径、极性等有显著性差异，广泛应用于中草药化学成分分离与富集[4]，选择吸附性较好的大孔吸附树脂对黄连小檗碱进行分离纯化研究。
1 仪器与试药
黄连，购于贵阳市花溪区中西药结合第四药店，经鉴定为毛茛科植物黄连；盐酸小檗碱标准品，中国药品生物制品检定所；大孔吸附树脂，天津南开大学化工厂；FA1004电子天平，青岛扬中仪器有限公司；UNICO UV-2000型紫外-可见分光光度计，上海肯强仪器有限公司；RE-200型旋转蒸发仪，上海科兴仪器有限公司；KS康氏振荡器，上海圣科仪器设备有限公司；LGJ-10 冷冻干燥机，河南兄弟仪器设备有限公司。
2 方法与结果
2.1 方法
2.1.1 黄连的前处理
将黄连放入50℃烘箱中烘烤变脆，粉碎，放入冰箱保存。
2.1.2 黄连小檗碱浸出液的制备
称取适量处理好的黄连，用9倍体积60%乙醇(W/V)，60℃回流提取2次，每次提取1 h，合并提取液，50℃减压浓缩，备用。
2.1.3 大孔吸附树脂柱层析
2.1.3.1 树脂的预处理树脂先用蒸馏水浸泡24 h，充分溶胀，滤去浮在表面的树脂颗粒，然后用4 mol/L的NaOH浸泡12 h，用蒸馏水洗至中性；再用4 mol/L的HCl浸泡12 h，用蒸馏水洗至中性；最后用乙醇浸泡6 h，再用水洗至无醇味，备用。
2.1.3.2层析分离纯化将浸出液用60%乙醇配制成浓度约为3.5 mg/ml的黄连小檗碱提取液，过滤，上样，洗脱，收集洗脱液，浓缩，冷冻干燥得产品。
2.1.4 黄连小檗碱测定方法 ......
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