HPLC法测定匹可硫酸钠片中匹可硫酸钠的含量
 |
| 第1页 |
参见附件(1748KB，2页)。
3 讨论
按照中国药典2005年版二部附录有关规定，结合产品特点采用高效液相色谱法测定匹可硫酸钠片含量时，对流动相比例进行了优化，分别采用流动相比例一：以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(85∶15)，流动相比例二：以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(70∶30)，流动相比例三：以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(75∶25)，进行试验。由试验可知，采用流动相比例一时，主峰保留时间为18.224 min，与相邻杂质峰分离度为7.1，理论塔板数以匹可硫酸钠峰计为2 867；采用流动相比例二时，主峰保留时间为2.598 min，与相邻杂质峰分离度为1.3，理论塔板数以匹可硫酸钠峰计为4 101，分离度低于1.5，不符合药典的规定；采用流动相比例三时，主峰保留时间为4.912 min，与相邻杂质峰分离度为3.2，理论塔板数以匹可硫酸钠峰计为3 372，主峰形良好，保留时间较合适，且与杂质峰能较好的分离。故选用流动相比例为磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(75∶25)进行测定。
通过线性关系、精密度试验、稳定性试验、回收率试验等方法学试验，证明该方法操作简便，准确度高，精密度和重现性良好，可用于测定匹可硫酸钠片中匹可硫酸钠的含量测定。
[参考文献]
[1]Pala G, Coppi G, Crescenzi E.On the laxative properties of sulfuric esters of phenols with particular reference to 4,4′-(2-picolylidene)-bis-phenylsulfuric acid disodium salt(picosulfol)[J].Archives internationales de pharmacodynamie et de thérapie,1966,164(2):356-362.
[2]朱翊.缓泻剂的使用与选择[J].中国临床医生,2006,34(7):51.
[3]Bengtsson M, Ohlsson B. Retrospective study of long-term treatment with sodium picosulfate[J]. European Journal of Gastroenterology & Hepatology, 2004,16(4):433-434.
[4]Nishikawa J, Kast A. Toxicity study with sodium picosulfate in cultured liver cells of rabbit, rat and man[J]. Arzneimittel forschung, 1981, 31(2):321.
[5]Bengtsson M, Ohlsson B. Retrospective study of long-term treatment with sodium picosulfate[J]. Eur J Gastroenterol Hepatol, 2004, 16(4):433.
[6]The Japanese Pharmaceutical: fifteen edition[S].Sodium Picosulfate Hydrate,2006:1105-1106.
(收稿日期：2011-01-14)
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1748KB，2页)。