HPLC法测定匹可硫酸钠片中匹可硫酸钠的含量
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[摘要] 目的：建立HPLC法测定匹可硫酸钠片中匹可硫酸钠的含量。方法：采用高效液相色谱法，选用C18色谱柱，以磷酸盐缓冲液(pH值7.0)-乙腈(75∶25)为流动相，流速 1.0 ml/min，检测波长263 nm，进样量20 μl，柱温25℃。结果：匹可硫酸钠在溶液浓度为0.06~0.14 mg/ml之间时，线性关系良好(r=0.999 8)。低 、中、高浓度的平均回收率为99.53%，RSD为0.24%(n=9)。结论：该方法快速简便，准确，重复性好，可用于匹可硫酸钠片的含量测定。
[关键词] 匹可硫酸钠；片剂；高效液相色谱法；含量测定
[中图分类号] R971[文献标识码]A[文章编号]1673-7210(2011)03(c)-029-02
Determination of sodium picosulfate in the Sodium Picosulfate Tablets by HPLC
ZHU Guofeng
Furen Pharmaceutical Group Co. Ltd, Luyi477200, China
[Abstract] Objective: To establish an HPLC method for the determination of sodium picosulfate in the Sodium Picosulfate Tablets. Methods: HPLC was employed by using C18 as the column and phosphate buffer(pH=7.0)-acetonitrile(75∶25) as the mobile phase. Flow rate was 1.0 ml/min; the detection wavelength was 263 nm and the column temperature was 25℃; Sample volume was 20 μl. Results: A good linearity for sodium picosulfate was obtained in the range from 0.06-0.14 mg/ml (r=0.999 8). The average recoveries of low, medium and high concentrations was 99.53%, with RSD 0.24% (n= 9). Conclusion: The method is simple and fast, the results are accurate and reproducible for the determination of the Sodium Picosulfate Tablets.
[Key words] Sodium Picosulfate; Tablets; HPLC; Determination
匹可硫酸钠(Sodium Picosulfate)片为缓泻剂[1]，临床用于各种便秘症、术后辅助排便和服用造影剂后(硫酸钡)后促进排便[2]。其疗效确切、安全性高[3]、不良反应少、患者耐受性好[4-5]，分别在英国、日本、俄罗斯、意大利、瑞典、西班牙等20多个国家和地区上市。匹可硫酸钠为日本药典15版[6]收载品种，其分子式为：C18H13NNa2O8S2·H2O。匹可硫酸钠片为国内首次研制，其含量测定方法未见文献报道，该品种其他剂型在国内亦未见上市。本研究进行了系统适用性试验、线性关系试验等方法学研究，表明该方法准确度高，精密度良好。
1 仪器与试药
岛津LC-10AT型高效液相色谱仪，包括LC-10ATvp型紫外检测器和浙大2010色谱工作站。
匹可硫酸钠对照品(批号20070201,含量：99.6%，水分：3.80%)由辅仁药业集团有限公司自制。匹可硫酸钠片(辅仁药业集团有限公司，规格5 mg，批号20071201、20071202和20071203)。乙腈为色谱纯，磷酸盐缓冲液(pH值7.0)为自制，所用磷酸二氢钾和氢氧化钠均为分析纯，水为注射用水。
2 方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱Shimadzu VP-ODS(C18，250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：磷酸盐缓冲液(pH值7.0)-乙腈(75∶25)，检测波长：263 nm，流速：1.0 ml/min，进样量：20 μl，柱温：25℃。
2.2 溶液配制
对照品溶液的制备：取对照品约10 mg，置100 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液的制备：取匹可硫酸钠片20片，精密称定，研细，混合均匀，精密称取适量(约相当于匹可硫酸钠5 mg)，置50 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.3 系统适用性试验
精密量取供试品溶液20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。匹可硫酸钠峰的保留时间约为4.9 min，主峰形良好，理论板数为3 363，匹可硫酸钠峰与相邻杂质峰的分离度为3 ......
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