HPLC同时测定川芎中川芎嗪和阿魏酸的含量
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[摘要] 目的：建立HPLC法同时测定川芎中川芎嗪和阿魏酸的含量。方法：采用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm，5 μm)色谱柱，流动相：甲醇-0.1%H3PO4=40∶60，流速：1.0 ml/min，检测波长：294 nm，柱温：30℃。结果：川芎嗪在3.08～30.8 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.999 7)；阿魏酸在1.96～19.60 μg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0)。结论：本测定方法快捷，简便，准确，重现性好。
[关键词] HPLC；川芎嗪；阿魏酸；川芎
[中图分类号] R927.2[文献标识码] A[文章编号]1673-7210(2011)03(c)-057-03
Simultaneous determination of the content of Ligustazine and Ferulic acid in Cuidium officiuale by HPLC
LEI Zhidan, LEI Zhijun, DAI Ling
Hu′nan University of Traditional Chinese Medicine, Changsha 410208, China
[Abstract] Objective: To develope an HPLC method for simultaneous determinating of the content of Ligustazine and Ferulic acid in Cuidium officiuale. Methods: The analysis was performed on a Kramasil C18 (4.6 mm×200 mm，5 μm) column. The mobile phase consisted of methanol-0.1% phosphoric acid(40∶60).The flow rate was 1.0 ml/min. The detection wavelength was 294 nm and column temperature was 30℃. Results: The calibration curve was linear(r=0.999 7)in the range of 3.08-30.80 μg/ml for Ligustazine and the calibration curve was also linear (r=1.000 0) in the range of 1.96-19.60 μg/ml for Ferulic acid. Conclusion: The method is quick and simple, accurate and reproducible.
[Key words]HPLC; Ligustazine; Ferulic acid; Carthamus tinctrius L.
川芎是我国传统使用的中药材，始载于《神农本草经》，为伞形科植物Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，性温、味辛，归肝、胆、心包经，有活血、行气、调经、祛风、祛瘀、止痛等功能，临床上广泛用于头痛、胸胁疼痛、经闭腹痛、冠心病等[1-2]。
川芎的活性成分有以川芎嗪为代表的含氮化合物类和以阿魏酸为代表的有机酸类。含氮化合物中的川芎嗪是川芎根、茎中提取的一种活性生物碱——四甲基吡嗪，为川芎中最主要有效成分之一，占生药含量的0.1%～0.2%，川芎嗪主要有盐酸川芎嗪(TMPH)和磷酸川芎嗪(TMPP)两种形式，现已可人工合成。近年来对其药理和临床应用做了深入的研究，已将其作为一种新型的钙离子拮抗剂广泛应用于临床。根据动物药理实验和临床应用观察，川芎嗪有明显扩张冠状动脉、增加冠状动脉血流量、松弛血管平滑肌、降低血小板表面活性等药理作用。酚(酸)性成分阿魏酸是川芎中另一主要有效成分，占生药含量的0.1%～0.2%，化学名称：4-羟基-5-甲氧基苯丙酸。阿魏酸及其衍生物可抑制血小板聚集，抗血栓形成，解除血管平滑肌痉挛，改善心肌缺血，抗感染止痛，抗氧化和提高膜稳定性，以及调节人体免疫功能等[2-5]。
目前有关川芎的质量分析方法主要有化学法、薄层色谱法，《中国药典》[6]2005年版中收录了川芎HPLC的含量测定方法，但在该色谱条件下色谱峰的分离度不理想，峰形不对称，且使用HPLC测定方法对川芎或不同川芎制剂中川芎嗪和阿魏酸含量测定的研究不多，在此对川芎的HPLC含量测定方法进行进一步的研究。
1 仪器与试药
1.1 仪器
高效液相色谱仪：Agilent 1200 series，包括四元泵(G1311A)带真空脱气机(G1322A)，自动进样器(G1329A)，柱温箱(HT-230A)，紫外检测器(G1314A)，Kromasil C18(4.6 mm×200 mm，5 μm)色谱柱，Agilent Technologies 色谱工作站(美国Agilent 公司)；电子天平(AR140C，美国OHAUS仪器有限公司)；超声波清洗器(KUDOS，上海科导超声仪器有限公司)；真空干燥箱(DZF-6050型 ......
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