糖降肾康颗粒溶出度测定方法的研究(2)
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2.2.3 转速的选择 取1#样品，以0.5%SDS 900 ml为溶出介质，转速分别为50、75、100 r/min，分别于5、10、15、20、30、45、60 min时取样5 ml并补液，滤过，精密吸取样品溶液5 μl，注入液相色谱仪，结果表明，样品在50 r/min的溶出良好，故确定转速为50 r/min。
2.2.4溶出度均一性试验 照溶出测定方法(第二法)，每个溶出杯加入1#样品一袋，以0.5%SDS 900 ml为溶出介质，转速分别为50 r/min，依法操作，分别于5、10、15、20、30、45、60 min时取样5 ml并补液，滤过，精密吸取样品溶液5 μl，注入液相色谱仪，计算累积溶出量，并绘制其溶出曲线，重复测定三次，见图2。结果表明，样品溶出度的均一性良好。
2.2.5 样品溶出度的测定 取1#、2#、3#进行测定，照溶出测定方法(第二法)，以0.5%SDS 900 ml为溶出介质，转速分别为50 r/min，依法操作，分别于5、10、15、20、30、45、60 min时取样5 ml并补液，滤过，精密吸取样品溶液5 μl，注入液相色谱仪，测定，计算累积溶出量，并绘制其溶出曲线，结果见表2。结果显示，该方法稳定，适用于糖降肾康颗粒的溶出度测定。
3 讨论
供试品的HPLC测定方法参照了《中国药典》2005年版中牛蒡子药材的含量测定方法[6]，结果发现，采用此方法测定供试品时，色谱峰型不佳，影响测定结果。因此，对流动相进行了选择，比较了甲醇-水、乙腈-水、乙腈-甲醇-水等多个系统，最终确定乙腈-甲醇-水(2∶46∶52)系统，该系统下的主峰保留时间较短，色谱峰型较佳，重复性好。
对于不溶于水或水溶性较低的制剂，推荐使用表面活性剂[3]，因此，我们选用了常用的表面活性剂SDS作为溶出介质，并对0.1%、0.2%、0.3%、0.4%及0.5%的SDS溶液进行了比较。试验显示，45 min时0.5%SDS溶液显示出更好的溶出效果。
通过对经0.45 μm的微孔滤膜过滤的供试品与采用离心处理的供试品的比较，确定滤膜对测定结果无影响；另取相应浓度的辅料溶液注入HPLC，色谱图显示辅料对测定结果无影响。
同批样品三次测定结果，以及三批样品测定结果显示，各个时间点的各溶出数据的RSD均小于10%，溶出结果变异性较小，故该方法能用于糖降肾康颗粒的溶出度测定，并为其质量控制了提供依据。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S]. 二部: 北京:化学工业出版社,2005:附录XC.
[2] 袁军,徐燕,王野,等. 司帕沙星颗粒剂溶出度的研究[J].华西药学杂志,2004,19(6):441-442.
[3] 美国FDA ......
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