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编号:12164072
HPLC法测定小儿智力糖浆中细叶远志皂苷的含量
http://www.100md.com 2011年7月5日 李新娥 石尧辉
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    参见附件(2390KB,3页)。

     [摘要] 目的:建立小儿智力糖浆中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法: 采用HPLC法测定。色谱柱: E2111646Z C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30),流速:1.0 ml/min,检测波长:210 nm,理论板数按细叶远志皂苷峰计算不应低于3 000。结果:细叶远志皂苷在30.4~608 μg/ml范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.20%,RSD=0.95%(n=5)。结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为小儿智力糖浆质量控制方法。

    [关键词] 小儿智力糖浆;远志;细叶远志皂苷;HPLC;含量测定

    [中图分类号] R917 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)07(a)-060-02

    Determination of Tenuifolin in the children intelligence syrup by HPLC

    LI Xin′e1, SHI Yaohui2

    1.Pharmacy Department Office, the First People's Hospital, Xiangtan 411100, China; 2.Hu'nan Xinhui Pharmaceutical Co. Ltd., Changsha 410200, China

    [Abstract] Objective: To establish a method for determination of the tenuifolin in the children intelligence syrup by HPLC. Methods: E2111646Z C18 column (4.6 mm ×250 mm, 5 μm) was used, the mobile phase consisted of methanol-0.05% phosphoric acid solution(70∶30, V/V), flow rate was 1.0 ml/min, and the detective wavelength was 210 nm, theoretical tower number calculated by tenuifloin peak should not under the level of 3 000. Results: There were good straightness performance when the concentration of tenuifolin between 30.4 to 608 μg/ml. The average recovery of tenuifolin was 99.20% and the RSD was 0.95%(n=5). Conclusion: This method is simple and convenient. The accurate result and reappearing feature will be regarded as the quality control method of children intelligence syrup.

    [Key words] Children intelligence syrup; Radix Polygalae; Tenuifolin; HPLC; Determination

    小儿智力糖浆是由远志、龙骨、石菖蒲、雄鸡、龟板等药味经提取加工而制成,收载于卫生部药品标准中药成方制剂第八册(WS3-B-1496-93),具有调补阴阳,开窍益智之功效。用于小儿轻微脑功能障碍综合征(又称多动症)。远志具有安神益智的功效[1-2],在本品中是主要药材,皂苷类成分是远志的主要活性成分,细叶远志皂苷是远志总皂苷碱水解生成的次级皂苷,远志总皂苷经碱水解均能转化为细叶远志皂苷[3-6]。因此,以细叶远志皂苷为指标成分来检测远志总皂苷的含量,采用HPLC法,建立专属性含量测定方法,可作为本品质量控制指标。

    1 仪器与材料

    德国诺尔K-1001高效液相色谱仪(PUMP泵、2501紫外检测仪、2000数据处理机,进样器);细叶远志皂苷对照品(批号:111849-201001,由中国药品生物制品检定所提供,纯度为98.1%);甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯;小儿智力糖浆样品(湖南新汇制药有限公司,批号:100102、100201、100501、100602、100603)。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱: E2111646Z C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30),流速:1 ml/min;检测波长:210 nm。理论塔板数(n)为3 000以上,进样量为10 μl。在以上色谱条件下,细叶远志皂苷峰保留时间约为18 min。

    2.2 供试品溶液的制备

    精密量取本品10 ml,蒸干,加10%NaOH溶液50 ml,加热回流2 h,冷却,用盐酸调节pH值为4~5,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50 ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至50 ml容量瓶,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    2.3对照品溶液的制备

    精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的细叶远志皂苷对照品15.2 mg,置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,制成对照品储备液。再精密量取1.5 ml上述对照品储备液,置25 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制成对照品溶液。

    2.4线性关系考察

    精密量取对照品储备液0.25,0.5,1,2,3,4,5 ml,分别置5 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀(n=7)。精密吸取上述溶液各10 μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。以对照品浓度X(μg/ml)为横坐标,峰面积均值Y为纵坐标,进行线性回归,结果细叶远志皂苷浓度在30.4~608 μg/ml范围内呈良好的线性关系。回归方回程为:Y=4.968 ×106X-5.865×105(r=0.999 1)。

    2.5 精密度试验

    精密量取同一份细叶远志皂苷对照品溶液,连续测定5次,记录色谱图,结果其细叶远志皂苷的RSD为0.70%,表明仪器精密度良好。

    2.6 重复性试验

    精密量取同一批样品5份,按供试品溶液制备方法制备,依法测定,记录细叶远志皂苷色谱峰面积值,计算细叶远志皂苷的含量 ......

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