原子吸收分光光度法测定二花三草合剂中重金属铅的含量
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[摘要] 目的：建立二花三草合剂中重金属铅含量测定的原子吸收分光光度法。方法：采用消解法消解样品，以原子吸收分光光度法测定二花三草合剂中重金属铅的含量。结果：重金属铅的含量在0～0.150 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5)，平均回收率为103.3%(n=9，RSD=4.35%)，二花三草合剂中重金属铅的含量符合相关规定。结论：所建方法简便﹑快速，重现性好，专属性强，灵敏度高，适合测定二花三草合剂中重金属铅的含量。
[关键词] 原子吸收分光光度法；二花三草合剂；重金属；铅
[中图分类号] R927[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2011)07(b)-105-02
Determination of Pb in Erhuasancao Mixture by atomic absorption spectrometry
WU Xiaoqun1, LI Jianhe2, XU Xingmin1
1.Department of Pharmacy, People′s Hospital of Xiangxi Autonomous Perfecture, Jishou 416000, China; 2.Department of Pharmacy, the Second Xiangya Hospital, Central South University, Changsha 410011, China
[Abstract] Objective: To establish an atomic absorption spectrometry method to determinate Pb in Erhuasanchao Mixtrue. Methods: The sample was deteriorated by digestion system, and atomic absorption spectrometry method was applied to determine the content of Pb in Erhuasanchao Mixtrue. Results: The good linear relation between the absorbance and the concentration of Pb was within the range of 0-0.150 μg/ml(r=0.999 5), the average recovery was 103.3% (n=9, RSD=4.35%). Conclusion: The method is sensitive, specific, simple, and suitable for the determination of Pb content in Erhuasanchao Mixtrue.
[Key words] Atomic absorption spectrometry; Erhuasancao Mixtrue; Heavy metals; Pb
二花三草合剂系湘西自治州人民医院自制特色制剂，由金银花、红花、夏枯草、败酱草、鱼腥草等12味中药制成，具有清热解毒、活血化瘀、消淤散结等功效。临床上主要用于盆腔炎性包块、蝴蝶斑、月经不调、卵巢囊肿及子宫肌瘤等的治疗。铅是人体的非必需元素，对人体的骨髓造血系统、免疫系统、神经系统都有影响[1]。随着中药走向国际化，许多国家对进口中药材和中药制剂中的重金属含量都有明确的规定。为了保证用药的安全，参考相关文献资料[2-5]，建立了简便、快速、灵敏的原子吸收分光光度法测定二花三草合剂中的重金属铅含量的方法，现将研究结果报道如下：
1 仪器与试药
BH2100钨舟型原子吸收光谱仪，附BH2100专用稀释液(北京博晖创新光电技术股份有限公司)；SX-4-10中温箱式电阻炉(北京市永光明医疗器械厂)；AG285电子分析天平(梅特勒-托利多国际股份有限公司)；硝酸及高氯酸：均由湖南株洲市化学工业研究所提供，均为分析纯；铅(GBW086019)标准液：浓度为1 mg/ml，由国家标准物质中心提供；二花三草合剂(由湘西自治州人民医院制剂室提供)。
2 方法与结果
2.1 原子吸收光谱仪工作条件
光源：铅空心阴极灯；波长：283.3 nm；灯电流：10 mA；电压：225 V；载气和流量：氩气，0.25 MPa；进样量：30 μl。
2.2 升温程序
原子吸收光谱仪的升温程序包括干燥、灰化、原子化、净化、冷却，每一步骤的温度、时间、氩气状态见表1。
表1 钨舟型原子化测定铅含量升温程序
2.3 样品溶液的处理
精密称取1.0 g的二花三草合剂，用混酸(4份硝酸∶1份高氯酸)10 ml浸泡12 h过夜，然后置电炉上小火(温度不超过140℃)加热，直至不冒黄烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取下冷却，用2%硝酸定容于25 ml容量瓶中，摇匀，即得供试品溶液。同时制备试剂空白溶液。
2.4 标准溶液配制及标准曲线制备
精密量取浓度为1 mg/ml的铅标准工作液1.0 ml于100 ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，然后再精密量取10.0 ml于100 ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，配制成浓度为1 μg/ml的铅标准溶液。再分别吸取1 μg/ml的铅标准溶液0、2.5、5.0、7.5、15.0 ml，分别置100 ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，配制成浓度为0、0.025、0.050、0.075、0.150 μg/ml的铅标准系列溶液。在上述仪器工作条件下，用微量取液器取各标准系列溶液样品40 μl，置于盛有BH2100专用稀释溶液0.36 ml的带盖离心管中，充分振摇，混匀后进行测定，读取吸光度，以吸光度值(Y)为纵坐标，加入铅浓度(X)为横坐标，绘制标准工作曲线，得线性回归方程：Y=0.000 5X+0.001 2，r=0.999 5。表明其在0~0.150 μg/ml浓度范围内线性关系良好。
2.5 精密度实验
精密量取1 μg/ml的铅标准溶液5.0 ml，置于100 ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，在已设定的测定条件下重复测定5次，测得铅含量的平均值为0.053 μg/ml，RSD为2.83%，表明其精密度良好。
2.6 稳定性实验
将“2.5”项下的铅标准溶液置室温放置0、2、4、6、8、16、24 h后，在已设定的测定条件下进行测定，测得铅含量分别为0.050、0.052、0.051、0.048、0.049 μg/ml，RSD为3.16%，表明铅标准溶液在考察的24 h内稳定。
2.7 加样回收实验
精密称取二花三草合剂1 g于锥形瓶中，分别加入1 μg/ml的铅标准溶液2.0、2.5、3.0 ml各3份 ......
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