香附不同炮制品HPLC指纹图谱研究(1)
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[摘要] 目的：对生香附、醋制香附、酒制香附、香附炭的指纹图谱进行研究比较。方法：采用梯度洗脱法测定香附不同炮制品的HPLC指纹图谱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱，检测波长为254 nm，记录时间为60 min。结果：香附经不同方法炮制后，不仅原有成分含量发生变化，而且有新成分生成。结论：香附不同炮制品成分差异显著。
[关键词] 香附；炮制；指纹图谱
[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)11(a)-029-04
Research on the HPLC fingerprints of different processed Cyperi Rhizoma
XU Yuan1, ZHANG Wenjuan1,WANG Qingwei1, LIU Xinyou1, CHENG Min2
1.Department of Pharmacy, Tangdu Hospital of the Fourth Military Medical University in Shaanxi Province, Xi′an 710038, China; 2.Department of Biomedical Medicine Engineering, Shaanxi Shangluo University, Shangluo 726000, China
[Abstract] Objective: To study and compare the HPLC fingerprints of the Cyperi Rhizoma and its processing products with vinegar, wine, and charring. Methods: HPLC gradient elution method was applied in different processed products of Cyperi Rhizoma, the mobile phase was methanol-water with gradient elution, the detection wavelength was 254 nm, recording time was 60 min. Results: Cyperi Rhizoma processed by different methods not only had changed the contents of original ingredient, but also had various new elements appeared. Conclusion: Significant disparities have been showed in the fingerprints of Cyperi Rhizoma processed by different methods.
[Key words] Cyperus Rhizoma; Fingerprint; Process
香附来源于莎草科植物莎草(Cyperus Rotundus L.)的干燥根茎，性辛，味微苦、微甘，性平，归肝、脾、三焦经，是临床常用中药，具有疏肝理气、调经止痛之功效[1]。其炮制方法多样，用途极其广泛。笔者采用指纹图谱研究的方法，对香附及经不同方法(醋炙、酒炙、炒炭)炮制后的香附炮制品的化学成分变化作了初步研究，发现香附经不同方法炮制后，化学成分存在很大差异。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(岛津SPD-10AvP)；超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂)；电子分析天平(BS 223S 赛多利斯)；粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司，型号：FW200)；电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司，型号：98-1-B)。
甲醇(天津市红岩化学试剂厂，分析纯)；流动相所用甲醇为色谱纯(美国FISHER公司)；水为纯化水；α-香附酮对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110748-201010，含量测定用)；香附药材(购于西安中药饮片厂，产地陕西产关中，经第四军医大学药学院生药教研室王四旺教授鉴定为莎草科植物莎草的根茎，批号：20100501)。
2 方法与结果
2.1 测定方法
2.1.1 色谱条件
色谱柱：Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(0~5 min，甲醇比例为10%~50%；6~50 min，甲醇比例为51%~100%)，二元梯度洗脱；检测波长：254 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：30℃；记录时间：60 min。
2.1.2 对照品溶液制备
精密称取α-香附酮对照品适量，用甲醇制成0.02 mg/ml的溶液。
2.1.2 供试品溶液制备
取待测样品30 g，加甲醇80 ml，超声提取30 min，放至室温后甲醇定容至100 ml，摇匀，静置后滤过，取续滤液即得。
2.1 ......
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