乌头多糖的提取分离与含量测定(2)
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2.8 加样回收率试验
精密称定多糖样品50 mg，共6份，分别加入葡萄糖对照品0.7 mg，按“供试品溶液的制备”和“标准曲线的制备”项下操作，测定各试验液中多糖的量，并计算回收率。结果显示，样品回收率RSD=1.97%(n=6)，表明该方法准确度高。见表1。
2.9 含量测定
精密吸取“2.2.2”项下供试品溶液2.5 ml于25 ml容量瓶中，定容至刻度，分别吸取2 ml至具塞试管中，按“标准曲线的制备”项下操作，测定吸光度，平行测定3次，计算平均值，按标准曲线方程计算药材中多糖含量。实验结果表明，药材中的多糖以葡萄糖为标准含量，含量为15.82%。见表2。
3 讨论
3.1 多糖的含量测定
植物多糖组成复杂，获得相应多糖对照品也比较困难，在多糖含量测定时，往往采用单糖如葡萄糖代替对照品，以测定样品多糖的相对含量。本法的原理为糖类在强酸作用下脱水生成糖醛及其衍生物，与蒽酮缩合生成有色物质，其生成量可用于其定量研究。
3.2 多糖测定的准确度
蒽酮-硫酸比色法测定乌头多糖时，采用冰水浴中加入硫酸-蒽酮溶液，可提高乌头多糖测定的准确度。
3.3 蒽酮-硫酸法测定乌头多糖含量的优点
在最佳操作条件下，利用蒽酮-硫酸法测定乌头多糖含量的精密度试验RSD为0.22%，平均回收率为100.60%，RSD为1.97%，测得样品中乌头多糖含量为15.82%，提示本法简单、显色稳定、灵敏度高、重现性好。
[参考文献]
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(收稿日期：2011-06-03)
[作者简介] 叶思勇(1970.6-)，男，本科，主管药师；研究方向：制剂学。
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