高效液相色谱法测定妇月康软胶囊中阿魏酸的含量
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[摘要] 目的 建立妇月康软胶囊中阿魏酸的含量测定方法。 方法 采用HPLC法测定阿魏酸的含量，使用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，甲醇-1%醋酸(32∶68)为流动相，检测波长为320 nm。 结果 阿魏酸在0.015~0.600 μg范围内线性关系良好，r = 1.000 0(n = 6)。平均回收率为98.3%，RSD为2.07%。 结论 该方法简便、准确，可用于妇月康软胶囊的质量控制。
[关键词] 高效液相色谱法；妇月康软胶囊；阿魏酸
[中图分类号] R283.6 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)01(b)-118-02
Determination of Ferulic acid in Fuyuekang Soft Capsule by HPLC
LIAO Zhizhong
Guangdong Luofushan Sinopharm CO., Ltd, Guangdong Province, Huizhou 516133, China
[Abstract] Objective To establish a method for the determination of Ferulic acid in Fuyuekang Soft Capsules. Methods The content of Ferulic acid was detected by HPLC. The column was Hypersil C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm). Methanol-1% acetic acid (32∶68) was used as the mobile phase, and detecting wavelength was at 320 nm. Results The linear ranges were between 0.015-0.600 μg for Ferulic acid (r = 1.000 0, n = 6). The average recovery of the method was 98.3%, RSD = 2.07%. Conclusion This method is simple, accurate and can be used for the quality control of Fuyuekang Soft Capsules.
[Key words] HPLC; Fuyuekang Soft Capsule; Ferulic acid
妇月康软胶囊是由当归、川芎、红花、桃仁等8味中药组成[1]，本品具有活血化淤、调经止痛等功效，可用于产后恶露不行、少腹疼痛、盆腔炎、慢性附件炎、阴道炎，也可试用上节育环后引起的阴道流血、月经过多。妇月康软胶囊是经妇月康胶囊改型而来，妇月康胶囊收载入《中药成方制剂》第15册，该标准无含量测定项。当归、川芎为本方主药，且其均含阿魏酸等有效成分[2-3]，故本文在选择该品质量控制的定量指标时，选择了阿魏酸，并建立了高效液相色谱法测定其含量的控制方法。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱系统(Waters 515泵，Waters 2487双波长紫外检测器)。阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0773-9809，供含量测定用)；妇月康软胶囊(广东罗浮山药业有限公司提供，批号：070211)；水为纯化水，甲醇为色谱纯，醋酸等均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇-1%醋酸溶液(32∶68)；检测波长：320 nm；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μL。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇-甲酸(100∶1)的混合溶液制成每毫升含0.02 mg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物，研匀，取2.0 g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇-甲酸(100∶1)的混合溶液100 mL，密塞，称定重量，超声处理30 min(功率220 W，50 Hz)，放冷后称定其重量，用100∶1的甲醇-甲酸混合溶液补足减失的重量，振摇均匀，滤过，即得。
2.4 线性关系考察
精密称取阿魏酸对照品7.53 mg，置于250 mL的容量瓶中，用甲醇-甲酸(100∶1)溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为0.030 08 mg/mL的溶液；精密量取上述溶液10 mL，置于100 mL的容量瓶中，用甲醇-甲酸(100∶1)稀释至刻度，摇匀，制得浓度为0.003 008 mg/mL的溶液。分别精密吸取上述两种溶液5、10、20 μL，注入液相色谱仪，按《中国药典》2010年版附录高效液相操作方法操作，测得峰面积积分值，并以进样浓度(X)为横坐标，峰面积积分值(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，结果得到阿魏酸回归方程：Y = 11 899 698.421 3 X - 24 086.787 1(r = 1.000 0，n = 6)。阿魏酸在0.015~0.600 μg范围内，与峰面积有良好的线性关系。
2.5 阴性对照试验
照本品处方工艺，取除当归、川芎外的药材，按本品规定的制备工艺要求，制成缺当归、川芎的妇月康软胶囊内容物，再按本文规定的供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。精密吸取对照品溶液、阴性对照溶液和供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱峰，在与对照品色谱相应的位置上(tR = 6.15 min)阴性对照无干扰。见图1。
2.6 重现性试验
取同一批号的样品5份，分别按本文所述方法测定含量，结果测得样品中阿魏酸的平均含量为0.09 mg/粒，RSD=2.22%。
2.7 精密度试验
精密吸取阿魏酸对照品溶液10 μL，按本文所述方法重复进样5次，测得峰面积的RSD = 0.038%。
2.8 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液，按本文所述方法测定，在0、4、8、12 h分别进样10 μL，平均峰面积为862 703，RSD = 0.294 0%，表明供试品溶液在12 h内稳定性良好。
2.9 加样回收率试验
采用加样回收法，精密称取已知含量的妇月康软胶囊(含量为0.090 mg/粒，平均胶囊重为0.997 8 g)1.0 g，共5份，分别精密加入阿魏酸对照品溶液(浓度为0.35 mg/mL)1 mL，按本文规定的供试品溶液制备方法制备后测定。结果见表1。
表1 加样回收率测定结果
2.10 样品含量测定
依法测定样品(批号：070211)5次。结果见表2。
3 讨论
本文经对阿魏酸对照品溶液进行紫外全波长扫描 ......
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