益母草颗粒工艺改进及质量标准提高的研究(2)
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参见附件。
2.2.2 方法学考察
2.2.2.1 线性关系考察 精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液(1 mg/mL)4、6、8、10、12、14 mL，分别置25 mL容量瓶中，加0.1 mol/mL的盐酸溶液使成20 mL，另取盐酸溶液20 mL，置另一25 mL容量瓶中，作为空白样品溶液，采用含量测定的方法测定，以盐酸水苏碱的浓度(X)为横坐标，吸收度的差值(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，测得盐酸水苏碱的线性回归方程：Y = 0.605 6X-0.003 1，r = 0.999 4，线性范围为0～8.153 6 mg。
2.2.2.2 精密度试验 精密称取上述对照品溶液6份，各8 mL，按照样品含量测定方法进行测定，测定的平均吸收度值为0.283 6，RSD值为0.26%(n = 6)。
2.2.2.3 稳定性试验 取同一批号的供试品溶液，分别在放置0、2、4、6、8 h后，测定其吸收度，结果样品溶液在8 h内稳定性良好，样品吸收度值的RSD值为1.34%(n = 6)，2.2.2.4 重复性试验 取益母草颗粒(批号：080508)40 g，研细，精密称取9份，分为三组，每组分别为1.6、2.0、2.4 g，按“2.2.1”项下供试品溶液的制备方法制成供试品溶液，另取对照品溶液，按上述样品测定方法分别测定盐酸水苏碱的吸收度，记录吸收度值，计算样品含量。样品平均含量为18.7 mg/袋，RSD值为1.81%(n = 9)。
2.2.2.5 加样回收率试验 取益母草颗粒(批号：080508)40 g，研细，精密称取9份，每份约1.0 g，精密加入不同量的盐酸水苏碱对照品溶液，按“2.2.1”项下供试品溶液的制备方法制成供试品溶液，按上述测定方法测定各样品的吸收度，计算回收率，盐酸水苏碱的平均回收率为98.5%(n = 9)，RSD = 1.03%(n = 9)。
2.2.2.6 专属性试验 按照处方配比，除去益母草，参照“2.2.1”项下供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。按上述样品测定方法进行测定，阴性样品与空白试剂的吸收度无显著性差异，说明辅料不干扰盐酸水苏碱的测定。
2.2.2.7 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，用0.1 mol/L盐酸溶液溶解，制成每1 mL含盐酸水苏碱1 mg的溶液，即得。
2.2.2.8 供试品溶液的制备 取本品，研成细粉，精密称取2.0 g，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，置蒸发皿中，水浴蒸干，精密加入0.1 mol/L盐酸溶液10 mL，使溶解，加活性炭0.5 g，置水浴中加热半分钟，搅拌、滤过，滤液置25 mL量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液分次洗涤蒸发皿及滤器，洗液并入同一量瓶中，备用。
2.2.2.9 测定方法 精密量取对照品溶液10 mL，置量瓶中，另取0.1 mol/L盐酸溶液20 mL，置25 mL量瓶中，作为空白样品溶液。在对照品溶液、0.1 mol/L盐酸空白样品溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中，各精密加入新配制的2%硫氰酸铬铵溶液3 mL，摇匀，加0.1 mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，置冰浴中放置1 h，过滤，取续滤液，以0.1 mol/L盐酸溶液为空白，照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录ⅤA)，在520 nm的波长处测定吸收度，用空白样品的吸收度分别减去对照品及供试品的吸收度，计算，即得。各批的测定结果见表1。
表1 益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定结果(mg/袋，n = 3)
2.2.3 质量对比研究
取同一批次的药材，分别采用以上两种方法制备不同规格的益母草颗粒各三批，两种规格的样品所含的生药量相同，辅料的用量不同。从检测的结果看，鉴别项没有明显的变化，主斑点颜色清晰；含量测定项，平均含量分别为4.14 mg/g和4.18 mg/g，RSD = 0.68%。提示沸腾制粒技术制备的颗粒不会对原规格颗粒的成分产生影响，但在一定的程度上提高了质量的可控性。
2.2.4 含量限度确定
从以上10批样品测定结果看，益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量在16.5～28.5 mg/袋范围内不等，平均含量为21.5 mg/袋。由于不同产地、规格、批次的益母草药材差异较大[2]，导致制剂中盐酸水苏碱的含量也有较大的波动。因此，在上述测得平均值的基础上适当调整，根据生产的实际情况及检测的方法，将每袋颗粒含盐酸水苏碱确定为18.0 mg。
3 讨论
3.1 展开系统和条件的选择
对于益母草鉴别的展开系统，文献报道很多，常用的有正丁醇-盐酸-水(4.0∶1.0∶0.5)[3]、正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(4.0∶1.5∶0.5)[3]、丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1)[4]，乙酸乙酯-正丁醇 -盐酸(3∶2∶1)[5]等。考察了各种展开剂对盐酸水苏碱的分离情况。前两种的展开系统，展开时间长，对薄层板的选择性强，展开的重现性差，斑点分散、不稳定；丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1)展开系统展开速度快，样品的分离效果不明显；乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(3∶2∶1)展开系统，用时短，分离度好，因此选用其作为该项的展开系统。
3.2 显色剂的选择 ......
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