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编号:12191112
不同贮藏条件对桃仁饮片酸败度及苦杏仁苷含量的影响(2)
http://www.100md.com 2012年2月15日 兰志琼 卢先明 张丽娟 孙雪梅 蒋桂华
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    参见附件。

     间歇冷冻法:将药材用厚质药用聚乙烯薄膜封口袋包装,放于海尔卧式低温设备冷柜,温度设为-20℃,冷冻5 d后取出,并常温保存5 d,再放入冷柜中,冷冻5 d,取出,常温保存。

    常温(21~30℃):库房自然放置。

    阴凉(11~20℃):空调室。

    低温(0~10℃):冰箱模拟冷库。

    明矾对抗同贮法:将明矾粉碎成小块,与桃仁以1∶7的重量比混合并搅拌均匀,装袋。

    滑石对抗同贮法:将滑石粉碎成小块,与桃仁以1∶7的重量比混合并搅拌均匀,装袋。

    酒精对抗同贮法:将预处理后的药材,在敞口塑料箱内铺一层药,用95%的酒精喷洒一层,每10 kg药材用酒精250~400 μL。药材要铺薄,喷洒酒精要均匀。将喷洒后的药物用手反复拌匀,然后装袋。

    2.2 酸败度检查

    2.2.1 油脂的提取 取桃仁20 g,研碎成粗粉,置索氏提取器中,加正己烷50 μL,置水浴上加热回流2 h,放冷,用3号垂熔漏斗滤过,滤液置水浴上(约55℃)减压回收溶剂至尽,即得。

    2.2.2 酸败度测定方法 按《中国药典》2005年版Ⅸ P酸败度测定法[1]附录59分别测定各组酸值和羰基值。结果见表3、4。

    由表3、4实验结果可知,在2年贮藏期内,随着贮藏时间的延长,各组桃仁饮片的酸值和羰基值均呈现明显的上升趋势。其中,第1、7、10、11组饮片酸败最为明显,24个月后其酸值均高达7.0以上,特别是第11组,其酸值已超过药典限量规定(10.0);各组羰基值贮藏2年后虽均符合药典标准,但第10、11组升高趋势特别明显,已超过7.80。

    2.3 苦杏仁苷含量测定[1]

    2.3.1 色谱条件 色谱柱Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5 μm),检测波长为210 nm,柱温度为25℃,流动相为乙腈-水(11∶89),流速1 μL/min,理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于2 000。

    2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取苦杏仁苷对照品适量,置10 μL的容量瓶中,加甲醇溶解,并定容至刻度,配制成含苦杏仁苷0.5 mg/μL的对照品溶液。

    2.3.3 供试品溶液的制备 取干燥的桃仁药材粉末约0.2 g,精密称定,置50 μL带塞锥形瓶中,加甲醇约20 μL,超声提取30 min,放至室温后,滤过,用甲醇于25 μL的容量瓶中定容。0.45 μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。

    2.3.4 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定。按外标法计算苦杏仁苷含量。见表5。

    表5 贮藏期间桃仁苦杏仁苷含量测定结果(%)

    由表5实验结果可知,用于贮藏研究的桃仁饮片苦杏仁苷含量为2.27%,达到《中国药典》2005年版的要求(不低于1.5%)。在2年贮藏期内,随着贮藏时间的延长,各组桃仁饮片的苦杏仁苷含量均呈现下降趋势。其中,第8、9组饮片苦杏仁苷含量降低趋势相对较慢,贮藏18个月,其苦杏仁苷含量仍然合格。第1、3、7、10、11组饮片降低最为明显,贮藏2年后甚至降至0.30%以下。

    3 讨论

    在2年贮藏期间,随着贮藏时间的推移,各贮藏条件下,桃仁饮片的酸值和羰基值均呈现上升趋势,而苦杏仁苷含量呈现明显的下降趋势。其中,尤以麻袋或纸箱包装、常温条件下贮藏的的桃仁药材(第1、7、10、11组)其变化趋势最为明显。而以真空包装或低温条件下贮藏的桃仁饮片(第8、9组)其酸败程度较轻,苦杏仁苷含量降低较慢。可见,桃仁饮片应以真空包装,在低温条件下贮藏;同时,实验结果也表明桃仁饮片的有效使用年限亟待研究。

    贮藏2年后,经磷化铝熏蒸的桃仁饮片(第11组)的酸值和苦杏仁苷均未达到《中国药典》2005年版标准。可见,目前常用的化学养护法对贮藏桃仁饮片效果较差,且该方法会污染中药及贮藏环境,应予以淘汰。亟待通过系统的科学研究,寻找适宜桃仁等富含油脂易泛油中药饮片安全、绿色、有效的贮藏新方法,保证该类中药临床用药的有效性、安全性和可控性。

    本文仅研究了桃仁饮片2年贮藏期内桃仁饮片酸败度及苦杏仁苷含量的变化规律,接下来的研究应体现在延长贮藏时间 ......

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