RP-HPLC法测定光石韦中芒果苷的含量(2)
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2.10 加样回收试验
取同一批次药材(含量81.051 7 mg/g)粉末6份，精密称定，分别精密加入芒果苷对照品适量，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进行测定，计算回收率，平均回收率为104.24%，RSD = 0.86%(n = 6)。见表3。
表3 光石韦中芒果苷回收率测定结果(n = 6)
2.11 样品测定
取光石韦药材10批，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μL注入液相色谱仪，按“2.1”项下色谱条件测定芒果苷峰面积，以外标法计算各样品中芒果苷的含量。见表4。
表4 光石韦中芒果苷的测定结果(n = 10)
3 讨论
3.1 提取方法与提取条件的选择
目前中药材中有效成分的提取通常采用加热回流提取、索氏提取和超声提取，其中超声提取法具有操作简便，提取效率高的优点，可将中药材中的芒果苷提取完全[4-5]，故采用超声提取法。从“2.6”项下正交实验结果可知，最佳提取条件为：乙醇浓度50%，溶剂用量25 mL，超声时间1.5 h。
3.2 检测波长的选择
取芒果苷对照品适量溶于50%乙醇中，在200～400 nm波长范围内扫描，结果芒果苷在240、258、318、366 nm处均有最大吸收峰。以258、318 nm为检测波长在用高效液相色谱法测定芒果苷含量的文献中均有报道，本法选择318 nm为检测波长。
3.3 流动相的选择
曾用不同比例的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行试验，发现目标峰峰形不够尖锐，且分离效果不理想；笔者参照文献[6-9]，用乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87)为流动相进行试验，结果目标峰峰形较尖锐，分离效果好，故选其作为流动相。
[参考文献]
[1] 广西壮族自治区卫生厅.广西中药材标准1990年版[S].南宁：广西科学技术出版社，1992：43-44.
[2] 郑兴，许云龙，徐军，等.光石韦化学成分的研究[J].中草药，1999，30(4)：253-254.
[3] 周智.芒果苷药理实验研究新进展[J].内科，2011，6(5)：462-464.
[4] 王自军，杨红兵，齐誉，等.正交设计研究石韦总黄酮和鞣质提取工艺[J].时珍国医国药，2007，18(2)：463-464.
[5] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：197-185.
[6] 李开通，张艺轩，曹阳，等.HPLC法测定不同产地和品种石韦中绿原酸和芒果苷的含量[J] ......
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