HPLC法测定气血双补口服液中芍药苷的含量(2)
3 讨论
3.1 实验意义
气血双补口服液现行质量标准中只对黄芪、熟地黄和枸杞子进行定性鉴别，无定量检测项目。本实验利用高效液相色谱法对气血双补口服液中的芍药苷进行含量测定，具有高效、快速、高灵敏度、操作简便、重复性好等特点，为提高该制剂的质量标准提供参考。
3.2 供试品制备方法的选择
芍药苷是一种单萜类糖苷化合物，易溶于乙醇、甲醇、氯仿。由于气血双补口服液为液体制剂，且处方组成较为复杂，干扰成分较多，因此本实验先用乙醚萃取去除极性较小的亲脂性化合物，再用正丁醇萃取芍药苷，以降低干扰性化合物对芍药苷测定的影响。
3.3 测定波长的选择
《中国药典》2010年版[1]及相关文献[2-3]中，芍药苷的测定波长均为230 nm，故本实验采用230 nm作为测定波长。
3.4 流动相的选择
《中国药典》2010年版[1]及相关文献[4-6]中用乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86)作为流动相。实验发现在该条件下芍药苷峰拖尾现象明显，且加入三乙胺后无明显改善。改用甲醇-0.1%磷酸水溶液(14∶86)后，芍药苷峰拖尾现象有所改善，但峰宽较大，保留时间较长。通过调整甲醇-0.1%磷酸水溶液的配比(15∶85、20∶80、25∶75、30∶70、29∶71)进行测定后，发现在甲醇-0.1%磷酸水溶液为29∶71时芍药苷峰型较好，保留时间相对较短，故本实验最终采用比例为29∶71的甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行芍药苷的含量测定。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：96-97.
[2] 刘霞，郝旭亮，倪艳，等.高效液相色谱法测定补气和血胶囊中芍药苷的含量[J].时珍国医国药，2004，15(9)：568-569.
[3] 闫振国，杨垒.HPLC测定十味扶正胶囊中芍药苷含量[J].中国现代中药，2007，9(5)：24-26.
[4] 胡丹，吕长淮，吴玮.高效液相色谱法测定归芍调经胶囊中芍药苷的含量[J].安徽医药，2011，15(1)：42-43.
[5] 韩秀兰.HPLC法测定暖宫孕子丸中芍药苷的含量[J].中国药品标准，2009，9(6)：467-469.
[6] 郭奕芬，杨巧琦.HPLC测定健儿乐冲剂中芍药苷的含量[J].现代食品与药品杂志，2007，17(3)：49-51.
(收稿日期：2011-12-22 本文编辑：卫轲), http://www.100md.com(汤淏 崔恩忠 安福 王曙东)
3.1 实验意义
气血双补口服液现行质量标准中只对黄芪、熟地黄和枸杞子进行定性鉴别，无定量检测项目。本实验利用高效液相色谱法对气血双补口服液中的芍药苷进行含量测定，具有高效、快速、高灵敏度、操作简便、重复性好等特点，为提高该制剂的质量标准提供参考。
3.2 供试品制备方法的选择
芍药苷是一种单萜类糖苷化合物，易溶于乙醇、甲醇、氯仿。由于气血双补口服液为液体制剂，且处方组成较为复杂，干扰成分较多，因此本实验先用乙醚萃取去除极性较小的亲脂性化合物，再用正丁醇萃取芍药苷，以降低干扰性化合物对芍药苷测定的影响。
3.3 测定波长的选择
《中国药典》2010年版[1]及相关文献[2-3]中，芍药苷的测定波长均为230 nm，故本实验采用230 nm作为测定波长。
3.4 流动相的选择
《中国药典》2010年版[1]及相关文献[4-6]中用乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86)作为流动相。实验发现在该条件下芍药苷峰拖尾现象明显，且加入三乙胺后无明显改善。改用甲醇-0.1%磷酸水溶液(14∶86)后，芍药苷峰拖尾现象有所改善，但峰宽较大，保留时间较长。通过调整甲醇-0.1%磷酸水溶液的配比(15∶85、20∶80、25∶75、30∶70、29∶71)进行测定后，发现在甲醇-0.1%磷酸水溶液为29∶71时芍药苷峰型较好，保留时间相对较短，故本实验最终采用比例为29∶71的甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行芍药苷的含量测定。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：96-97.
[2] 刘霞，郝旭亮，倪艳，等.高效液相色谱法测定补气和血胶囊中芍药苷的含量[J].时珍国医国药，2004，15(9)：568-569.
[3] 闫振国，杨垒.HPLC测定十味扶正胶囊中芍药苷含量[J].中国现代中药，2007，9(5)：24-26.
[4] 胡丹，吕长淮，吴玮.高效液相色谱法测定归芍调经胶囊中芍药苷的含量[J].安徽医药，2011，15(1)：42-43.
[5] 韩秀兰.HPLC法测定暖宫孕子丸中芍药苷的含量[J].中国药品标准，2009，9(6)：467-469.
[6] 郭奕芬，杨巧琦.HPLC测定健儿乐冲剂中芍药苷的含量[J].现代食品与药品杂志，2007，17(3)：49-51.
(收稿日期：2011-12-22 本文编辑：卫轲), http://www.100md.com(汤淏 崔恩忠 安福 王曙东)