桑麻合剂提取纯化工艺研究(2)
2.2 纯化工艺优选
2.2.1 药液含醇量的确定
取按上述提取条件制备的浸膏(浸膏-药材比为1∶1)3份，每份273.2 ，分别加乙醇至表4所示药液含醇量，冷藏静置24 h，取滤过，滤液回收乙醇，并定容至200 mL。分别照上述方法测定滤液固形物含量和总黄酮含量，剩余滤液回流煮沸30 min，冷藏放置24 h，观察药液澄明度。
2.2.2 浓缩液相对密度的确定
取按上述提取条件制备的浸膏(浸膏-药材比为1∶1)4份，每份273.2 g，分别浓缩并加水调整至表5所示浓缩比，混匀，用密度计测定60℃时浓缩液的相对密度，浓缩液分别加乙醇至药液含醇量70%，冷藏24 h，滤过，滤液回收乙醇并定容至200 mL，测定各浓缩液中总黄酮含量。
3 讨论
由于部分黄酮类成分具有易溶于乙醇和热水的特点，在含量测定过程中，浓缩液出现沉淀应充分摇匀后迅速取样，否则易造成测定结果的偏差。
中药复方药效成分复杂，作用靶点尚不清晰，因此，本制剂选择用水提取的工艺，更符合原汤剂合煎有效的特点。提取工艺筛选以总黄酮含量和干浸膏得量为评价指标进行综合评分，鉴于总黄酮含量比干浸膏得量能更好地反映药物提取情况，故在设计权重系数时，总黄酮含量权重系数较大，二者的权重系数设计为6∶4，这样相对合理些。经正交试验验证结果表明，优选的提取工艺参数稳定，可行。
本制剂纯化工艺采用了传统的乙醇沉淀工艺，试验分别对药液含醇量和浓缩液的相对密度两个重要的影响因素进行筛选，经稳定性考察，优选出的最佳醇沉工艺稳定，可满足本合剂对澄明度的要求。
[参考文献]
[1] 杨乐，陈泣.桑白皮研究进展[J].江西中医学院学报，2007，19(3)：98-100.
[2] 侯海燕，陈立，董俊兴.紫菀化学成分及药理活性研究进展[J].中国药学杂志，2006，41(3)：161-163.
[3] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：附录Ⅵ30.
[4] 刘齐林，李雪婷，王沛，等.正交设计优选痛风宁的最佳提取工艺[J].辽宁中医杂志，2011，38(5)：959-960.
[5] 于村，俞莎，沈向红.中草药总黄酮的提取和含量测定[J].浙江预防医学，2002，14(7)：81-82.
(收稿日期：2011-12-06 本文编辑：卫轲), 百拇医药(邱建永 王洛临 李智勇 张建军 许曼娇)
2.2.1 药液含醇量的确定
取按上述提取条件制备的浸膏(浸膏-药材比为1∶1)3份，每份273.2 ，分别加乙醇至表4所示药液含醇量，冷藏静置24 h，取滤过，滤液回收乙醇，并定容至200 mL。分别照上述方法测定滤液固形物含量和总黄酮含量，剩余滤液回流煮沸30 min，冷藏放置24 h，观察药液澄明度。
2.2.2 浓缩液相对密度的确定
取按上述提取条件制备的浸膏(浸膏-药材比为1∶1)4份，每份273.2 g，分别浓缩并加水调整至表5所示浓缩比，混匀，用密度计测定60℃时浓缩液的相对密度，浓缩液分别加乙醇至药液含醇量70%，冷藏24 h，滤过，滤液回收乙醇并定容至200 mL，测定各浓缩液中总黄酮含量。
3 讨论
由于部分黄酮类成分具有易溶于乙醇和热水的特点，在含量测定过程中，浓缩液出现沉淀应充分摇匀后迅速取样，否则易造成测定结果的偏差。
中药复方药效成分复杂，作用靶点尚不清晰，因此，本制剂选择用水提取的工艺，更符合原汤剂合煎有效的特点。提取工艺筛选以总黄酮含量和干浸膏得量为评价指标进行综合评分，鉴于总黄酮含量比干浸膏得量能更好地反映药物提取情况，故在设计权重系数时，总黄酮含量权重系数较大，二者的权重系数设计为6∶4，这样相对合理些。经正交试验验证结果表明，优选的提取工艺参数稳定，可行。
本制剂纯化工艺采用了传统的乙醇沉淀工艺，试验分别对药液含醇量和浓缩液的相对密度两个重要的影响因素进行筛选，经稳定性考察，优选出的最佳醇沉工艺稳定，可满足本合剂对澄明度的要求。
[参考文献]
[1] 杨乐，陈泣.桑白皮研究进展[J].江西中医学院学报，2007，19(3)：98-100.
[2] 侯海燕，陈立，董俊兴.紫菀化学成分及药理活性研究进展[J].中国药学杂志，2006，41(3)：161-163.
[3] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：附录Ⅵ30.
[4] 刘齐林，李雪婷，王沛，等.正交设计优选痛风宁的最佳提取工艺[J].辽宁中医杂志，2011，38(5)：959-960.
[5] 于村，俞莎，沈向红.中草药总黄酮的提取和含量测定[J].浙江预防医学，2002，14(7)：81-82.
(收稿日期：2011-12-06 本文编辑：卫轲), 百拇医药(邱建永 王洛临 李智勇 张建军 许曼娇)