气相色谱—质谱法分析桑白皮挥发油的化学成分
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[摘要] 目的 采用气相色谱质谱法对桑白皮的挥发油成分进行分析。 方法 采用水蒸气蒸馏法提取桑白皮挥发油，气相色谱-质谱法分析，面积归一化法测定各组分的相对含量。 结果 在最佳的分析条件下，经毛细管色谱柱分离，共得到了27个主要的化合物，经谱库检索鉴定了其中的22个化合物，占挥发油总量的97.05%。桑白皮挥发油的化学成分主要为烯烃、醇、酮和长链脂肪酸类化合物。 结论 本方法具有灵敏、准确的特点，可有效用于桑白皮挥发油化学成分的分析鉴定。
[关键词] 桑白皮；挥发油；化学成分；气相色谱-质谱法
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)10(c)-0113-03
桑白皮(Cortex Mori)是桑科桑属植物Morus alba L.的干燥根皮。始载于《神农本草经》，列为中品，历代本草均有收载。桑白皮性甘、寒，归肺经，具有泻肺平喘、利水消肿功能，用于肺热喘咳、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿[1-2]。民间常用于消炎、利尿、解热、镇咳、祛痰等。桑白皮主要化学成分为黄酮类化合物，如桑素(mulberrin)、桑色烯(mulberrochromene)、桑酮(kuwanon)A-V、桑酮醇(kuwanol)、二氢黄酮类桑根酮(sanggenone A-P)等，又含桑色呋喃(mulberrofuran)，伞形花内酯(umbelliferone)，东莨菪素(scopoletin)，桑糖朊(moran)A及具降压作用的乙酰胆碱类似物成分[3-8]。有研究报道表明桑白皮的挥发油具有活化淋巴细胞、提高机体免疫功能的作用[9]，但是目前为止有关桑白皮挥发油的成分研究报道还很少。为了更加全面地研究桑白皮中的活性成分，本文采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对桑白皮挥发油的成分进行分析鉴定，以期为全面评价药材的质量和开发利用该药材提供必要的实验依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器
Agilent GC 6890-5975C MSD气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)。色谱柱为HP-5MS毛细管气相色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，美国Agilent公司)，挥发油提取器。
1.2 材料
桑白皮药材购自广州大参林药店，经鉴定为桑白皮(Cortex Mori)。乙醚、正己烷和无水硫酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂)。
2 方法与结果
2.1 挥发油的制备
取桑白皮样品经粉碎后，称取100 g样品，加蒸馏水500 mL浸泡8 h，按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅩD挥发油测定法的甲法操作。水蒸气蒸馏法提取2.0 h，油水先在提取器中粗分，再加等体积乙醚萃取3次。乙醚层经无水硫酸钠脱水后，过滤得浅黄色挥发油。挥发油以正己烷稀释5倍，过0.45 μm滤膜，待分析。
2.2 色谱条件及质谱条件
2.2.1 色谱条件 HP-5MS毛细管色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)；汽化温度270℃；载气为高纯氦气；不分流进样，不分流时间3 min，3 min后分流比为1∶20；进样量1.0 μL。程序升温：初始温度40℃，保持3 min；5℃/min升至280℃；20℃/min升至300℃，保持8 min。
2.2.2 质谱条件 电子轰击电离源(EI)，电离电压70 eV，离子源温度200℃；传输线温度250℃；扫描质量范围m/z 35～650。
2.3 挥发油化学成分分析
桑白皮按照最佳条件进行分析，样品经石英毛细管色谱柱分离后，共得到27个主要的色谱峰，总离子流图如图l所示。总离子流色谱图中各个色谱峰对应的质谱图通过工作站的标准质谱图库进行检索，并结合有关文献进行人工检索和解析，鉴定了其中22种成分的结构。通过工作站数据处理系统，按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对百分含量。22种成分的含量占挥发油总量的97.05%。27个主要成分信息及其在挥发油总量中的相对含量见表1。
结果显示，桑白皮挥发油中含量较高的是硬脂炔酸(30.23%)、正十六酸(27.45%)、(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酰氯(12.34%)、补身醇(6.78%)和顺-2，3，4，4a，5，6，7，8-八氢-1，1，4a，7-四甲基-1氢-苯并环庚烯-7-醇(6.23%)。其次，4-(4-乙基环己烷-)-1-戊基-1-环戍烯(3.39%)、菖蒲螺烯酮(2.86%)、绿花白千层醇(1.84%)、十四酸(1.16%)的含量也比较高，以上9个组分加起来已经达到挥发油总量的92.28%。8、22、23、24、26号色谱峰由于含量比较低，经计算机谱库检索的匹配度均低于80%，因此未得到鉴定。
3 讨论
桑白皮是常用的中药材，临床应用非常广泛。以往对桑白皮的研究均集中在大极性的成分，其挥发性的成分研究报道很少。本实验采用气相色谱质谱法测定了桑白皮的挥发性成分，发现桑白皮挥发油中含有较多的成分，主要为小分子烯烃、醇、酮和长链脂肪酸类化合物。挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌等作用。桑白皮挥发油的成分可能与其治疗感冒、咳喘的作用相关。深入研究这些组分，对于该药材的进一步开发利用具有十分重要的意义。本实验为科学评价桑白皮的质量和更全面了解桑白皮挥发性成分的组成提供了实验依据。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：280.
[2] 吴志平，谈建中，顾振纶.中药桑白皮化学成分及药理活性研究进展[J] ......
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