正交试验法优选甘草浸膏的喷雾干燥工艺(1)
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[摘要] 目的 研究甘草浸膏的喷雾干燥工艺。 方法 采用L9(34)正交设计法，以喷雾粉出粉量、甘草苷和甘草酸的含量以及水分为检测指标，考察进风口温度、出风口温度、浸膏比重对甘草浸膏喷雾干燥的影响。 结果 优选喷雾干燥工艺为：进风口温度150℃、出风口温度90℃、浸膏比重1.15。 结论 该工艺合理、稳定，为工业化生产提供了实验依据。
[关键词] 正交试验；喷雾干燥；甘草浸膏；出粉量；水分含量；甘草苷；甘草酸
[中图分类号] R284.2 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2013)02(b)-0109-03
甘草为豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草(Glycyrrhiza infata Bat)、光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)的干燥根及根茎，是中医临床应用最为广泛的一味中药材，被称为“国佬”，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功能[1]。在药品、保健品、化妆品和食品等行业中应用广泛。现代药理学研究表明，甘草具有肾上腺皮质激素样作用、抗消化性溃疡、解痉、抗炎及免疫抑制作用和解毒、抗病毒、镇咳祛痰、抗肿瘤、抑菌、防治肝损害、抗衰老、抗心律失常、抑制气道平滑肌细胞增生、降血脂与抗动脉粥样硬化等药理作用[2]。一般认为，甘草中的甘草苷、异甘草苷等黄酮类化合物以及甘草酸等三萜类化合物是其发挥药效的主要物质基础。本课题组在研究含甘草新复方中药的制备工艺中，发现甘草浸膏中随着干燥温度的升高、湿度的增大、干燥时间的延长，甘草苷和甘草酸等的含量会降低，药粉颜色会变深，不同批次干燥粉颜色差异也较大。甘草浸膏的干燥工艺是含甘草新复方中药制备工艺中的一个环节。中药浸膏干燥的方法有很多种，除了真空干燥，还有冷冻干燥、流化床干燥、喷雾干燥工艺等。其中，喷雾干燥具有干燥时间短、干燥面积大、有效成分破坏少等优点，是用于中药液态物料干燥的一种较为理想的方法。所以，本课题组对其进行了研究。本实验通过正交方法，以喷雾粉出粉量、甘草苷和甘草酸的含量以及喷雾粉的水分为考察指标，对影响喷雾干燥的3个主要因素：进风口温度、出风口温度、浸膏比重进行考察，以优选甘草浸膏喷雾干燥工艺。现将试验报道如下：
1 仪器与试药
SODA-47型喷雾干燥机 (上海大川原干燥设备有限公司)；PP-05卫生级蠕动泵(常州城合卫生设备厂)；98-1-B型电热套(天津市泰斯特仪器有限公司)；Agilent 1100 Series高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；Sartorious BP211电子天平(美国赛多利斯公司)；比重计(北京华科电子仪器开发中心)。
甘草浸膏(石家庄以岭药业股份有限公司，批号：20090401)；甘草苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：111610-200604)；甘草酸单胺对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110731-200512)；95%乙醇(药用规格)；提取工艺用水为纯化水；液相用乙腈为色谱纯，水为重蒸水；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 甘草提取工艺
甘草提取工艺为：90%乙醇提取2次，每次0.5 h，溶剂用量15倍[3]。真空减压加热浓缩，得甘草浸膏。
2.2 甘草含量测定
依据文献[1]进行。色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相采用如文献[1]的乙腈-0.05%磷酸溶液的梯度洗脱方法，检测波长为237 nm，理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5 000。对照品溶液按文献[1]方法配制。供试品溶液的制备：取正交试验的样品0.01 g，置于10 mL容量瓶中，加入70%乙醇定容后，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.2.1 甘草苷含量测定 依据文献[1]进行。方法学考察结果符合含量测定要求。
2.2.2 甘草酸含量测定 依据文献[1]进行。方法学考察结果符合含量测定要求。
2.3 对照品及样品色谱图
对照品及样品色谱图见图1、2。
1.甘草苷；2.甘草酸
图1 对照品甘草苷和甘草酸色谱图
1.甘草苷；2.甘草酸
图2 甘草喷雾干燥粉样品色谱图
2.4 水分测定
按《中国药典》附录Ⅸ H水分测定法项下第一法测定。结果见表2。
2.5 喷雾干燥参数的确定
在预试验和参考文献[4-5]的基础上，根据影响喷雾干燥的3个主要因素：进风口温度(A)、出风口温度(B)、浸膏相对密度(C)，分别选取以下3个水平进行考察，以喷雾粉出粉量、甘草苷和甘草酸的含量，以及喷雾粉的水分为指标，采用L9(34)正交试验表进行正交试验，因素水平见表1。取浸膏，等分成9份，用电热套边搅拌，边浓缩成表1中的比重，然后每份再等分成2份，按表1进行实验，相同实验条件所得结果取平均值进行计算。
2.5.1 甘草苷含量测定与结果 按“2.2.1”项下色谱条件进行操作，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，进样，测定吸收峰面积并计算结果，见表2。
2.5.2 甘草酸含量测定与结果 按“2 ......
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