正交试验优选制首乌水煎煮工艺(2)
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参见附件。
2.1.10 供试品溶液的制备及测定 称取制首乌药材9份，150 g/份，统一8倍加水量，按正交表表1的设计进行煎煮(多次煎煮者第2次及第3次的煎煮时间和加水量为第1次的一半，合并煎液)，趁热过滤，浓缩定容至200 mL。取滤液15 mL离心后上清液再经滤纸、针筒式微孔滤膜过滤器过滤，取滤液2 mL置于10 mL棕色容量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。在上述色谱条件下取20 μL进样测定，计算。
2.2 正交试验设计
采用L9(34)正交试验设计，选择药材粒度、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数4个因素，每个因素3个水平，因素水平见表1，试验设计结果见表2，方差分析见表3。
2.3 正交试验结果分析
由直观分析结果可以看出，4个因素对二苯乙烯苷的溶出量影响程度不同，依次为D>C>A>B，故以B为误差项进行方差分析。在表3方差分析中可以知道，A、C、D三因素影响显著，最优水平组合为A3B2C3D3。
2.4 验证试验
取制首乌150 g三付，按最佳水煎煮工艺分别进行煎煮，取煎液按“2.1.4”项下测定二苯乙烯苷含量，分别为41.32、44.11、39.88 μg/mL。验证试验结果与正交试验结果基本吻合，说明工艺稳定可行。
3 讨论
在煎煮过程中，粗粉煎液极其浑浊，分离困难 ......
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