LC—MS/MS法测定大鼠血浆中阿霉素的药物浓度及应用(3)
3 讨论
3.1 液相条件的考察
有机相为甲醇时，阿霉素的响应比用乙腈时高约1.5倍；水相为0.1%冰醋酸时，阿霉素的响应比0.1%甲酸高约1.2倍；采用梯度洗脱时，阿霉素和内标的峰形良好，无拖尾。最终确定以甲醇-0.1%冰醋酸作为水相，甲醇作为有机相，梯度洗脱。
3.2 测定方法的比较
文献中虽然已有LS-MS/MS法测定阿霉素体内浓度的报道[13-15]，但多采用氯仿-甲醇(4∶1)和乙酸乙酯进行液液萃取，样品处理较复杂，且血浆用量大，本研究只需要大鼠血浆50 μL，文献中分别使用200 μL和400 μL，是本研究的4倍和8倍。虽然定量下限最低可以达到1.0 μg/L，但血浆样品处理方法比较复杂，采用乙腈沉淀蛋白后，将上清液取出用氮气吹干，再用流动相复溶，灵敏度虽高，但制样过程时间较长；同时，阿霉素的出峰时间为4.9 min ......
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3.1 液相条件的考察
有机相为甲醇时，阿霉素的响应比用乙腈时高约1.5倍；水相为0.1%冰醋酸时，阿霉素的响应比0.1%甲酸高约1.2倍；采用梯度洗脱时，阿霉素和内标的峰形良好，无拖尾。最终确定以甲醇-0.1%冰醋酸作为水相，甲醇作为有机相，梯度洗脱。
3.2 测定方法的比较
文献中虽然已有LS-MS/MS法测定阿霉素体内浓度的报道[13-15]，但多采用氯仿-甲醇(4∶1)和乙酸乙酯进行液液萃取，样品处理较复杂，且血浆用量大，本研究只需要大鼠血浆50 μL，文献中分别使用200 μL和400 μL，是本研究的4倍和8倍。虽然定量下限最低可以达到1.0 μg/L，但血浆样品处理方法比较复杂，采用乙腈沉淀蛋白后，将上清液取出用氮气吹干，再用流动相复溶，灵敏度虽高，但制样过程时间较长；同时，阿霉素的出峰时间为4.9 min ......
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