肺痨灵合剂的制备工艺研究(3)
研究肺痨灵合剂制备工艺过程中还考察了黄芪甲苷供试品溶液的制备方法中过柱、水饱和正丁醇溶液的萃取体积、萃取次数及氨试液洗涤次数对黄芪甲苷转移率的影响,结果表明:不过柱时黄芪甲苷与相邻峰分离度达不到要求;水饱和正丁醇溶液提取4次,每次分别为60、40、40、40 mL时,提取效果最好;氨试液洗涤2次和3次,黄芪甲苷提取率无明显差异。实验曾参考有关文献,选用乙腈-水(33∶67)为流动相、乙腈-水-四氢呋喃(33∶67∶4)为流动相,流速:0.8 mL/min,以Aichrom Reliasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱为分析柱,柱温为25℃,ELSD参数:漂移管温度70℃,氮气压力45 Pa,进行试验研究,结果两者达到满意的分离效果,黄芪甲苷峰已达基线分离,峰形对称;缺黄芪阴性对照样品均无干扰。本实验选用乙腈-水(33∶67)为流动相 ......
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