2.3 阴性对照样品溶液的制备

    按照处方比例制备除丹参的阴性样品，再按照“2.2”项下的方法制备阴性对照样品溶液。

    2.4 色谱条件

    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈(A)-0.02%甲酸(B)为流动相进行梯度洗脱：0～15 min，39%～39%A；15～20 min， 39%～100%A；20～35 min，100%～39%A，检测波长为286 nm，柱温35℃，流速0.9 mL/min，进样量10 μL。理论塔板数按丹酚酸B计算应不低于4500。结果见图1～3。

    2.5 方法学考察

    2.5.1 线性关系考察 精密吸取丹酚酸B对照品溶液1、2、3、4、5、6 mL，加甲醇稀释定容至10 mL容量瓶中。分别精密吸取上述溶液各20 μL注入液相色谱仪测定，以进样量(μg)对峰面积绘制标准曲线。丹酚酸B回归方程为Y=1 101 220.247X-658.785(r = 0.9999)。结果表明，在上述色谱条件下，丹酚酸B进样量在0.2～1.2 μg范围内，峰面积与进样量呈良好的线性关系，符合外标法定量测定的要求。

    2.5.2 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液10 μL，照上述色谱条件连续重复进样6次，测定平均峰面积为1 157 819 ......