苍耳合剂质量标准研究(2)
2.2.2 溶液制备2.2.2.1 对照品溶液的制备 精密称定木兰脂素对照品1.65 mg,加甲醇定容至5 mL,即得。
2.2.2.2 供试品溶液的制备 取苍耳合剂20 mL,置分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取4次,每次20 mL,合并乙酸乙酯层,蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至10 mL量瓶中,摇匀,即得。
2.2.2.3 阴性对照品溶液的制备 称取不含辛夷花的苍耳子、金银花煎煮制得阴性对照品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。
2.2.3专属性试验
精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各10 μL,进行测定,供试品溶液与对照品溶液中木兰脂素特征峰具有相同保留时间,且阴性无干扰。见图2。
2.2.4 标准曲线
精密称取木兰脂素对照品10.49 mg(纯度:98.3%),甲醇定容至5 mL,作为标准储备液。精密吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1.6 mL置5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得浓度为41.25、82.5、165、330、660 μg/mL对照品溶液 ......
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