顶空气相色谱法测定苯并三嗪衍生物YABQ的溶剂残留量(1)

http://www.100md.com 2016年6月25日 《中国医药导报》2016年第18期

     [摘要] 目的 建立顶空气相色谱法测定苯并三嗪衍生物YABQ中3种残留溶剂含量的方法。 方法 采用DB-WAX毛细管色谱柱(0.45 mm×30 mm，0.85 μm)，程序升温，柱头压为4 psi(1 psi = 6.895 kPa)，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃，顶空进样，平衡温度为70℃，平衡时间为10 min，以DMSO为溶剂，检测残留溶剂的含量。 结果 丙酮、吡啶和四氢呋喃检测限分别为0.48、0.10、1.76 μg/mL，3种残留溶剂均能有效分离，丙酮、吡啶、四氢呋喃线性关系良好(r > 0.9996)，平均回收率(n=3)分别为102.22%、99.21%、97.87%，RSD分别为0.56%、1.60%、1.09%，丙酮残留量分别为0.0676%、0.0342%、0.0833% ......