UHPLC—MS/MS法测定雷公藤甲素人血浆蛋白结合率(2)

http://www.100md.com 2016年7月25日 《中国医药导报》2016年第21期

     3.2 线性关系

    3.2.1 透析内液样品标准曲线 用甲醇溶液对雷公藤甲素储备液进行稀释，制备7个浓度梯度的系列工作液。分取雷公藤甲素工作液10 μL，加入空白血浆100 μL，按“2.3.1”项下方法进行处理，取2 μL上清液直接进样。以雷公藤甲素峰面积与内标峰面积比值(Y)对血药浓度(X)作图，求得回归方程。结果见表1。表明雷公藤甲素在1 ～ 512 ng/mL浓度范围内线性关系良好。

    3.2.2 透析外液样品标准曲线 按“3.2.1”项下方法配制7个不同浓度的雷公藤甲素工作液，分别吸取雷公藤甲素工作液和内标工作液各10 μL，N2吹干，精密吸取空白PBS缓冲溶液100 μL，按“2.3.2”项下操作流程进行，取2 μL上清液进LC-MS分析。以雷公藤甲素的峰面积与内标峰面积比值(Y)对透析外液浓度(X)作图，求得回归方程，结果见表1，表明雷公藤甲素在0.2～51.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好。

    3.3 准确度和精密度

    按“3.2”项下方法配制低、中、高3个浓度的雷公藤甲素QC样品(透析内液QC样品浓度为2、64、384 ng/mL ......