高效液相色谱—串联质谱同时测定粪箕笃中小檗碱和千金藤素含量(2)
粪箕笃采自海南文昌、兴隆,由海南医学院曾念开教授鉴定为防己科(Menispermaceae)千金藤属(Stephania)粪箕笃,阴干,粉碎成细粉备用。2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取适量小檗碱和千金藤素于容量瓶中,加甲醇溶解并稀释定容至刻度配制成1 μg/mL标准储备液,于4℃冰箱中储存。
2.2 供试品溶液及样品的制备
精密称定恒温干燥的粪箕笃粉末2 g(精确至0.0001 g),置于圆底烧瓶中,用85%乙醇回流2 h,过滤,于200 mL容量瓶中定容至刻度,于4℃冰箱中储存、备用。
将供试品溶液转移至离心管中,5000 r/min离心5 min,吸取5.0 mL上清液经0.22 μm滤膜过滤,制成样品等待分析。
2.3 液相色谱-质谱联用条件
色谱条件:色谱柱为Phenomenex Synergi Fusion-RP 80A(2.00 mm×50 mm ......
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