2.4 GC测定桂皮醛含量的方法学考察

    2.4.1 色谱条件 色谱柱：安捷伦Hp-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，程序升温：初始温度90℃，保持2 min；以3℃/min的速率升至140℃，保持6 min；再以7℃/min的速率升温至180℃，保持5 min；进样量：1 μL，分流进样，分流比为50∶1；载气为N2，氢火焰离子化检测器(FID)；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；空气流速390 mL/min，氢气流速36 mL/min，尾吹15 mL/min，氮气流速1 mL/min[10-12]。见图1。

    2.4.2 对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量，精密称定，置5 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，即得桂皮醛浓度为2.19 mg/mL的对照品溶液，备用。

    2.4.3 供试品溶液的制备 取“2.2”项下包合物于圆底烧瓶中，加150 mL蒸馏水，混合均匀，水蒸气蒸馏提取，在挥发油提取器上端加入一定量的有机溶剂，收集挥发油，提取结束后将有机溶剂补齐至原量，转移置5 mL容量瓶中，加有机溶剂定容，得到供试品溶液。装置见图2。

    2.4.4 标准曲线的制备 取“2.4.2”项下的标准品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件，分别进样1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μL，测定并记录峰面积，并以峰面积为纵坐标(Y)，含量(mg)为横坐标(X)进行回归 ......