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编号:13329446
川木香倍半萜组分固体分散体的制备及体外溶出度考察(2)
http://www.100md.com 2019年1月5日 《中国医药导报》 2019年第1期
     2.1.6 回收率试验 精密称取VSSC-P188(1∶6)固体分散体各约50 mg,共9份,置50 mL量瓶中,分别加入木香烃内酯和去氢木香内酯储备液适量,甲醇定容,制成高、中、低质量浓度的供试品溶液(相当于固体分散体中木香烃内酯和去氢木香内酯含量80%、100%和120%)。按“2.1.1”项下进样2 μL,测定该两种成分的峰面积,计算回收率。木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为99.22%和98.16%,RSD分别为1.27%和1.64%,表明该方法回收率良好,不受载体材料的影响。见表1。

    2.2 川木香倍半萜组分的制备

    称取300 g川木香药材,粉碎,过60目筛,加入30倍量(mL/g)乙醇,超声提取2次,每次30 min,合并提取液,减压浓缩结合真空干燥,得46.2 g川木香粗提物。

    取硅胶(100~200目)适量,置于烧杯中,加入一定量的洗脱剂,充分搅拌后湿法装柱。川木香粗提物采用湿法上样,石油醚-乙酸乙酯(30∶1→0∶1)梯度洗脱。薄层色谱法检测流分中木香烃内酯和去氢木香内酯 ......
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