双氧水介导制备对硝基苯甲酸乙酯的初步研究
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韩亚蓉 魏灿英 成都大学医护学院药学教研室 成都大学医护学院药学教研室
【摘要】目的:探讨双氧水催化合成对硝基苯甲酸乙酯的可行性,并考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响。方法:分别采用单因素设计实验与正交设计实验,分析比较这两种方法的最佳反应条件。采用数字熔点仪测定样品的熔点;用GC112A型气相色谱仪测定了产物的纯度;用傅里叶变换红外光谱仪测定产物的结构。结果:双氧水可以作为合成对硝基苯甲酸乙酯的催化剂。综合分析可知:当无水乙醇和对硝基苯甲酸的摩尔比为4∶1,催化剂含量为10%,反应温度为80℃,反应时间为2.5-3h时酯化产率可达到最高值。结论:双氧水催化对硝基苯甲酸、无水乙醇合成对硝基苯甲酸乙酯的效率较高,产品纯度高,环境污染小,不失为一种新的合成方法。
【关键词】 对硝基苯甲酸乙酯 对硝基苯甲酸 合成
【分类号】TQ245.24
对硝基苯甲酸乙醋是一种无色或浅黄针状结晶，熔点为57℃，沸点为186.3℃;不溶于水，易溶于乙醇和乙醚的有机物。作为有机合成的中间体广泛用于的医药工业、轻化工领域、有机化学领域等tl]。目前，有关合成对硝基苯甲酸乙醋的方法有复合固体超强酸法冈、一水合硫酸氢钠催化法[
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摘要目的：探讨双氧水催化合成对硝基苯甲酸乙酯的可行性，并考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响。方法：分别采用单因素设计实验与正交设计实验，分析比较这两种方法的最佳反应条件。采用数字熔点仪测定样品的熔点；用GC112A 型气相色谱仪测定了产物的纯度；用傅里叶变换红外光谱仪测定产物的结构。结果：双氧水可以作为合成对硝基苯甲酸乙酯的催化剂。综合分析可知：当无水乙醇和对硝基苯甲酸的摩尔比为4：1，催化剂含量为10%，反应温度为80℃，反应时间为2.5-3h 时酯化产率可达到最高值。结论：双氧水催化对硝基苯甲酸、无水乙醇合成对硝基苯甲酸乙酯的效率较高，产品纯度高，环境污染小，不失为一种新的合成方法。
关键词：对硝基苯甲酸乙酯；对硝基苯甲酸；合成
中图分类号：TQ 242.3 文献标识码：A 文章编号：1673-6273(2008)02-0274-03
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