席桂同 陈 述

    (中国中医科学院西苑医院，北京海淀，100091)

    复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定

    席桂同 陈 述

    (中国中医科学院西苑医院，北京海淀，100091)

    目的:建立测试黄连素片中盐酸小檗碱含量的高效液相方法，并对此方法进行系统的方法学验证，以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法:采用色谱柱:Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm，Agilent，美国)，流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(45∶55，含5%的0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液)，检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在2.5～80 μg/mL范围内线性关系良好，得到线性回归方程为Y=421.5X+17.32，相关系数为0.999 7(n=6);低、中、高浓度批内精密度的RSD值分别为0.30%、0.58%、0.30%，批间精密度的RSD为0.80%;重复性RSD为0.27%;低、中、高浓度的加样回收率分别为99.66%、99.88%、99.98%;供试品溶液室温放置8h稳定，RSD为0.41%。结论:本方法测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量准确、可靠，操作简单、用时短，可用于黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定。

    高效液相色谱法;盐酸小檗碱;黄连素片;含量测定

    复方黄连素片是由盐酸小檗碱、木香、吴茱萸、白芍等几味中药组成的复方制剂，是一种临床常用药，用于治疗湿热痞满，呕吐泻痢，高热口渴，疔毒痈肿，目赤牙痛，心火力盛，心烦不寐，血热吐衄等[1]。盐酸小檗碱为毛茛科植物黄连根茎中所含的一种主要生物碱[2]，可由黄连、黄柏或三棵针中提取，也可人工合成。本品对细菌只有微弱的抑菌作用，但对痢疾杆菌、大肠杆菌引起的肠道感染有效[1]。笔者采用高效液相方法建立了实用、准确、可靠的盐酸小檗碱含量检测方法，通过方法学验证，该方法回收率、准确度及重现性均为良好，具体叙述如下。

    1 实验材料

    1.1 仪器与设备 岛津265型紫外分光光度计;Agilent 1290型高效液相色谱仪(配有脱气机、自动进样器、恒温箱、液相色谱泵、柱温箱及荧光检测器)，由Chemstation化学工作站系统控制(Agilent，德国);METTLER TOLEDO AB135-S型十万分之一天平(METTLER，瑞士);XW-80A涡旋混合器(上海沪西分析仪器厂);TGL16M型冷冻离心机(长沙英泰仪器有限公司);AHL-2001-P痕量型分析型超纯水机(艾科浦，重庆颐洋企业发展有限公司) ......