张 恒 饶坤林

    (湖北省荆州市中心医院药学部，荆州，434020)

    中药研究

    钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用分析

    张恒饶坤林

    (湖北省荆州市中心医院药学部，荆州，434020)

    目的：探讨钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用。方法：采取水煎液以及甲醇提取液的方式对钩藤中的钩藤碱及异钩藤碱进行提取，并使用高效液相色谱系统分别对其提取的含量进行测定。结果：在2.5～80 μg/mL的范围内钩藤碱的线性关系良好，此时的回归方程为Y=76.717 0X-0.072 7(r=0.999 8)，RSD1 资料与方法

    1.1仪器由美国DIONEX公司生产的高效液相色谱系统，Dionex summit型，其中包括色谱工作站Chromeleon，二极管阵列检测器PDA-100，柱温箱TCC-100，自动进样器ASI-100。美国Milipore公司生产的Milipore0.45 μm滤膜以及过滤器，日本shimadzu公司生产的AUM220D电子分析天平，上海安亭科学仪器厂生产的低速大容量离心机LXJ-IIB。

    1.2受试药物钩藤碱对照品(纯度≥98%，批号150821，生产厂家：南昌被他生物科技有限公司)，异钩藤碱对照品(纯度≥98%，批号150902，生产厂家：南京贝塔生物科技有限公司)，甲醇(色谱纯，北京Dikma科技有限公司)，钩藤标准药材：广州市药品检验所。水为去离子水，由密理博纯水机Milli-Q型进行制备。

    1.3方法

    1.3.1色谱条件色谱柱选择Phenomenex C18柱，流动相中甲醇和水的比例为70∶30，0.5 mL/min的流速，30 ℃柱温，5 ℃进样器温度，245 nm的检测波长。

    1.3.2对照品储备液的配置精密提取1.00 mg的钩藤碱标准对照品以及1.00 mg的异钩藤碱标准对照组，将其分别放置在1.0 mL的棕色容量瓶之中，然后加入60%的甲醇溶液进行摇匀，得出钩藤碱标准储备溶液1.00 mg/mL，异钩藤碱标准储备溶液1.00 mg/mL，然后放入冷冻箱内保存，注意避光。在使用前可用60%的甲醇进行稀释至所需要的浓度。

    1.3.3样品的制备将钩藤药材使用2种方式进行制备：1)通过水煎液制备，将钩藤药材经过捣碎之后过20目筛，通过精密称取5 g的量，放入圆底烧瓶之中，再使用10倍质量的纯水将其浸泡40 min后，使用电热套进行加热，然后进行45 min的回流提取，之后冷却约15 min的时间 ......