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编号:13617368
不同种类酒炮炙对牛膝饮片指纹图谱的影响(2)
http://www.100md.com 2017年3月15日 《世界中医药》 20176
     2.2 对照品溶液的制备 精密称取蜕皮甾酮对照品5.03 mg,置10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每毫升含蜕皮甾酮0.503 mg)。

    2.3 供试品溶液的制备 取牛膝各样品粉末(过20目筛)约5 g,精密称定,加入50 mL甲醇超声(500 w,40 kw)30 min,静置后过滤,滤渣再加入甲醇50 mL,重复上面操作,过滤,并以少量甲醇分次洗涤容器和残渣,合并过滤液,置水浴上挥发至干,残渣加色谱甲醇定溶至10 mL容量瓶中,用0.45 μm为微孔滤膜过滤既得供试品溶液。

    2.4 精密度试验 精密吸取同一供试品[牛膝黄酒(22%)炙品]溶液15 μL,在2.1项色谱条件下连续进样5次,记录色谱图,计算各样品中共有峰的相对保留时间和相对峰面积。各共有峰相对保留时间的RSD≤1.68%,相对峰面积的RSD≤1.91%,表明仪器的精密度良好。

    2.5 稳定性试验 取同一供试品试液[牛膝黄酒(22%)炙品]分别于制备后0、6、12、18、24、48 h在2.1项色谱条件下进样15 μL,计算各样品中共有峰的相对保留时间和相对峰面积。各共有峰相对保留时间的RSD≤1.73%,相对峰面积的RSD≤1.66% ......
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