复方马红散中羟基红花黄色素A与ZnO的含量测定方法研究(3)
2.2.2 阴性对照液的制备 称取不含炉甘石的复方马红散阴性样品约0.08 g,精密称定,精密加入20 mL稀盐酸,振摇,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)5 min使样品溶解,4 000 r/min,离心半径28.94 cm,离心10 min,精密吸取5 mL上清液,置于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度线。2.2.3 对照品溶液的制备 称取ZnO对照品8.38 mg,置于100 mL容量瓶中,精密加入5 mL稀盐酸,振摇使溶解,加水定容至刻度线。
2.2.4 供试品溶液的制备 称取0.1 g复方马红散各批次样品,精密称定,精密加入20 mL稀盐酸,振摇,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)5 min使样品溶解,4 000 r/min,离心半径28.94 cm,离心10 min,精密吸取5 mL上清液,置于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度线。
2.2.5 显色与测定 精密吸取空白溶液、阴性对照液、对照品溶液、供试品溶液各2 mL,置于50 mL棕色容量瓶中,精密加入10 mL硼酸-氯化钾缓冲液(pH值9.0)及3 mL锌试液 ......
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