非水毛细管电泳内标法测定麻黄中麻黄碱的含量
1仪器与试药,2方法与结果,1溶液的配制,2电泳条件,3方法学考察,4阴性空白试验,5麻黄碱含量测定,3讨论,1内标物的选择,2电泳缓冲液的选择,3电流的选择,4电压的选择
肖宇航 ,秦 群,荆照政1.中南大学湘雅医院药剂科,湖南长沙 410008;2.中南大学湘雅医院中心实验室,湖南长沙 410008
麻黄碱(ephedrine)是中药麻黄的主要有效成分,具有松弛支气管平滑肌、扩张支气管、收缩血管、升高血压及兴奋中枢等作用。麻黄碱的测定方法很多,除容量分析法外,还包括薄层扫描法[1]、高效液相色谱法[2-4]、气相色谱法[5]、电位滴定法以及导数光谱[6]、双波长[7]等各种紫外分光光度法。目前高效毛细管电泳法已广泛应用于中药成分的分析[8],相比以上所述分析方法,它具有分析周期短,柱子不易污染,消耗试剂少,费用低的优点,特别适用于快速检验。目前也有毛细管电泳方法用于测定麻黄碱的报道[9-10]。本文采用非水毛细管电泳内标法定量测定麻黄碱,选择了合适的内标和非水电泳液,优选了仪器工作参数,简化了样本预处理操作,为麻黄碱的测定提供了一种简便、快速、定量可靠的方法,可用于医学研究样品和药材中麻黄碱的测定。
1 仪器与试药
System P/ACE 5010型毛细管电泳仪紫外检测器(Beckman 公司),未涂层熔融石英毛细管(47 cm×75 μm)(河北永年光导纤维厂),小型摇摆式中药粉碎机(浙江温岭市奥力中药机械有限公司),60目钢筛(浙江上虞五四纱筛厂),TGL16型台式高速冷冻离心沉淀机(湖南仪器仪表厂),VC130PB型超声液体破碎仪(美国SONICS&MATERIALS公司),WH-2微型旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂)。
麻黄碱标准品(SIGMA 公司,批号:Lot-17E6749),品红(上海沪峰生化试剂有限公司,批号:061018-2),草麻黄(山西大同),甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 电泳缓冲液的制备 精密称取1.1402 g醋酸铵和1.2305 g醋酸钠 ......
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