毛细管GC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量
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【摘要】 目的 建立毛细管GC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量。方法 以正十四烷为内标,采用DB-624毛细管柱,FID检测器,甲醇为溶剂。结果 格列齐特在0.15~1.5 mg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程 R=1.251c-0.024,r=0.9995(n=6)。平均回收率为99.49%和99.61%,RSD为0.65%和0.52%。结论 本法可用于测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量,方法灵敏、简便、准确。
【关键词】
格列齐特片;格列齐特片(Ⅱ);毛细管气相色谱;测定
Content determination of gliclazide tablets and gliclazide tablets(Ⅱ)by capillary GC
HAN Xue-jing,WANG Man,DU Zeng-hui.Hebei Institute for Drug Control,Shijiazhuang hebei 050011,China
【Abstract】 Objective To establish a capillary GC method for the determination of Gliclazide Tablets and Gliclazide Tablets(Ⅱ).Methods A DB-624 capillary column was used with FID as detector and methanol as the solvent using n-tetradecane as the internal standard.Results The linear range of the calibration curve of Gliclazide were 0.15~1.5 mg/ml(r=0.9995),the average recevery was 99.49% and 99.61%.The relative standard deviations(n=6)were 0.65% and 0.52%.Conclusion It can be used to determination the content of the Gliclazide Tablets and Gliclazide Tablets(Ⅱ),The method is simply,sensitive,accurate and reliable.
【Key words】
Gliclazide Tablets; Gliclazide Tablets(Ⅱ); Capillary GC; Determination
格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)是临床常用的第二代磺脲类降血糖药,作用较强,能降低血小板的聚集和粘附力,有助于防治糖尿病微血管病变。两种药物的质量标准分别收载于国家药品标准[1]和《中国药典》2005年版二部[2],其含量测定均采用高氯酸电位滴定法,提取过程有异,但格列齐特片(Ⅱ)提取步骤更为繁琐费时,操作时加三氯甲烷振摇提取30 min,用G4垂熔玻璃漏斗滤过,滤液与洗液在40℃以下减压蒸发至干,此过程人为因素造成的误差很大。格列齐特的含量测定还有HPLC法等[3],尚未见GC法的报道。本研究参考文献[4]建了毛细管GC法,以正十四烷为内标,并与高氯酸电位滴定法比较。本法准确、灵敏、快速,环境污染小,成本低,可用于这两种药物的含量测定。
1 仪器与试药
6890型全自动气相色谱仪(Agilent公司)。
格列齐特对照品(中国药品生物制品检定所,批号100269-200402),正十四烷(内标,Sigma公司,GC纯度≥99.0%),甲醇为色谱纯。格列齐特片(石家庄四药有限公司提供,批号:100209、100210、100211);
格列齐特片(Ⅱ)(石家庄四药有限公司提供,批号:100201、100202、100203;石家庄以岭药业股份有限公司提供,批号:100301)。
2 方法与结果
2.1 溶液配制 内标溶液:精密称取正十四烷适量,加甲醇溶解并稀释成0.3 mg/ml的内标溶液。
对照品贮备液:精密称取格列齐特对照品150 mg,置100 ml量瓶中,加内标溶液超声溶解并用内标溶液定容,摇匀即得。
供试品溶液:精密称取格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)细粉适量(相当于格列齐特30 mg),置50 ml量瓶中,加内标溶液25 ml超声使溶解并用内标溶液定容,摇匀,滤过,即得。
2.2 色谱条件 色谱柱 DB-624毛细管柱(0.53 mm×60 m×3.0 μm);柱温 200 ℃;进样口温度 220 ℃;检测器 FID,温度 250 ℃;载气,氮气,流速 10.0 ml/min;进样量 1 μl,分流比18∶1。
取空白溶液、对照品溶液和供试品溶液进样分析,结果显示空白溶液不干扰测定(见图1)。格列齐特与内标峰分离度为15.5,理论板数均大于18000。
A.空白溶液;B.对照品溶液;C.供试品溶液;1-格列齐特(0.6 mg/ml);2-正十四烷(0.3 mg/ml)
图1 典型气相色谱图
2.3 线性试验 精密量取对照品贮备液1、2.5、4 ml,置10 ml量瓶中,以及3、4 ml,置25 ml量瓶中,加内标溶液定容,摇匀。将上述系列浓度溶液,分别进样测定。以格列齐特浓度c对格列齐特与内标峰面积比值R进行线性回归, 得回归方2.4 回收率试验 取已知含量的格列齐特片(批号:100209)和格列齐特片(Ⅱ)(批号:100301)细粉(相当于格列齐特7 ......
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