HPLC测定麝香接骨片中血竭的含量
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【摘要】 目的 建立HPLC测定麝香接骨片中血竭含量的方法。方法 色谱柱:Diamonsil C18(Φ46×250 mm)(迪马钻石);流动相:乙腈005mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);流速:13 ml/min;柱温:40℃;进样量:20μl;检测波长为440nm。结果 血竭素在0069～0621 μg范围内呈良好的线性关系。结论 该法简便、准确,适应于该药的质量控制。
【关键词】
麝香接骨片,血竭,高效液相色谱法
HPLC Determination xuejie content in shexiangjiegu tablets
JIA Guilong, SHI Chunying,CHE Xuan.
Pharmacy department of Dongfeng hospital,Jilin 136300,China
【Abstract】 Objective to establish HPLC determination xuejie of shexiangjiegu content Methods chromatographic column: Diamonsil C 18 ( 46 × Φ 250 mm ) (Dima diamond); mobile phase: acetonitrile005mol/L dihydrogen phosphate solution (50: 50); velocity: 13 ml/min; column temperature: 40 ℃; injection volume: 20 μ l; detection wavelength for 440nm Results dracorhodin perchlorate in 0069 ~ 0621 μg range is good linear relationConclusion The method is simple, accurate, fit for drug quality control
【Key words】
shexiangjiegu tablets, xuejie, HPLC
本品血竭为方中主要药材及细贵药材,血竭中所含血竭素为血竭有效成份。具有活血散瘀、镇痛止血、敛疮生肌等功效,用于跌打损伤,瘀血作痛,外伤出血[1]。本实验采用HPLC法对麝香接骨片中的血竭素进行含量测定。
1 方法
11 仪器与试药 岛津LC10A高效液相色谱仪(日本);SPD10A检测器;血竭素高氯酸盐对照品(批号:08119302供含量测定用),由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯;其他试剂均为分析纯。
12 色谱条件 色谱柱:Diamonsil C18(Φ46×250 mm)(迪马钻石);流动相:乙腈005mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);流速:13 ml/min;检测波长为440nm;理论板数按血竭素峰计算应不低于3000。
13 对照品溶液的制备[2] 精密称取血竭素高氯酸盐对照品适量,加3%磷酸甲醇溶解制成每1 ml含20 μg的溶液,即得(每1 mg血竭素高氯酸盐相当于0726 mg血竭素)。
14 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,取05 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入3%磷酸甲醇溶液20 ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHz)20 min,放冷,称定重量,以3%磷酸甲醇溶液补足减失的重量,
作者单位:136300
吉林省东丰县医院药剂科
摇匀,离心,取上清液,用微孔滤膜(045 μm)滤过,取续滤液,即得。
2 方法学考察
21 流动相和测定波长的选择 参考中国药典2000年版[1]一部血竭项下【含量测定】的相关条件并结合具体情况,确定色谱条件为:乙腈005 mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50)溶液系统为本法流动相,流速13 ml/min;检测波长为440 nm。
22 线性关系的考察 精密称取血竭素高氯酸盐对照品345 mg,置50 ml量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液定容至50 ml,制成每1 ml含69 μg的溶液。分别精密吸取1、3、5、7、9 μl,注入液相色谱仪,测定,以对照品进样量为横坐标,以峰面积值为纵坐标绘制标准曲线(见图11),计算回归方程,Y=(2882e+02)C+5159553 (r=09999)结果表明血竭素在0069～0621 μg范围内呈良好的线性关系,符合外标法定量测定的要求。
23 精密度试验 精密吸取供试品溶液20 μl,注入液相色谱仪,重复进样6次,测定其色谱峰面积值,RSD=033%,结果表明,仪器的精密性良好。
24 稳定性试验 取本品供试品溶液,按色谱条件测定,分别于0、3、6、9、12 h测定,其峰面积RSD=081%,结果表明,在12 h内,测定值基本稳定。
25 重现性试验
取同一供试品依方法独立测定六次,其含量RSD=10%,结果表明,本法重现性良好。
26 加样回收率试验
精密称取同法测定已知含量的供试品6份,分别精密加入血竭素高氯酸盐对照品03594 mg(折合成血竭素0261 mg),依法测定,计算回收率,测得平均回收率为989%,RSD%=12%,结果表明,本法回收率较好,准确度较高 ......
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