高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量
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【摘要】 目的 应用高效液相色谱法对盐酸环丙沙星进行含量测定。方法 选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.00 ml/min。结果 该方法的线性范围为10.12～60.72 ug/ml,方法回收率为99.9%,RSD为0.32%。结论 该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定。
【关键词】 高效液相；盐酸环丙沙星；含量测定
Content Determination of ciprofloxacin with High Performance liquid chromatography
JIN Yan-qin.
The third people’s Hospital of leqing,Zhejiang 325604,China
【Abstract】 Objective goal:Applies the highly effective liquid phase chromatography, carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.
Methods Selects 18 alkyl silicon hydride linkage silica gel column was the chromatographic column, by 0.05 mol/ml citric acid solution-second grade nitrile (82:18) for flows, the examination wave length is 277nm, the speed of flow was 1.00 ml/min.
Results This method linear scope is 10.12～60.72ug/ml, the method returns-ratio was 99.9%,RSD was 0.32%
Conclusion This method simple, keen, is accurate carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.
【Key words】 High performance liquid chromatography;Ciprofloxacin;Content Determination
盐酸环丙沙星为目前第三代氟喹诺酮类中应用最广泛的品种，体外抗菌活性为临床应用喹诺酮类中最强的。临床上用于治疗呼吸道、胃肠道、泌尿道、皮肤软组织等感染性疾病。我们采用HPLC法对盐酸环丙沙星进行含量测定,并进行了方法学考察,方法简便,准确,重复性好,灵敏度高。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪,美国安捷伦LC-10AVP高效液相色谱仪。
1.2 试药 乙腈为色谱用试剂,0.05 mol/ml枸橼酸溶液为分析纯,盐酸环丙沙星对照品(含量84.9%)(购自中国药品生物制品检验所),盐酸环丙沙星批号:051103、060102、060103(浙江医药股份有限公司新昌制药厂)
2 色谱条件[2，3]
2.1 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶柱(Hypersil ODS25um 大连依利特科学仪器有限公司),4.6 mm×150 mm。
2.2 流动相：0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节pH值至3.5
2.3 检测波长：277nm
2.4 流速：1.00 ml/min
2.5 柱温：25℃
2.6 最小检测限:20ul
2.7 最小理论塔板数:2000
3 实验方法
3.1 线性关系实验 精密称取盐酸环丙沙星对照品约50 mg,置100 ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密称取2,4,6,8,10,12 ml置100 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,进样20ul,注入液相色谱仪,测定峰面积。按外标法以峰面积(A)对浓度(C)进行回归,计算得回归方程为:A=323756+8504.8C,r=0.9996(n=9)。结果表明，盐酸环丙沙星在浓度为10.12～60.72ug/ml范围内，环丙沙星峰面积对浓度的线性关系良好。
3.2 重复性和稳定性实验 用样品批号为060103的盐酸环丙沙星进行6次实验测得平均含量为83.9%,RSD为0.14%,样品在5 min内主峰与外标物峰面积比值基本不变。结果见表1。
3.3 回收率实验 采用标准加入法，在已测定含量的盐酸环丙沙星样品溶液中，精密加入环丙沙星对照品溶液5 ml，用上述色谱条件进行多次重复测定 ......
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