卡尔-费休氏法测定参苓白术散中的水分
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【摘要】 目的 建立参苓白术散中水分的测定方法。 方法 分别采用费休氏法和烘干法测定水分。结果 卡尔费休氏法的平均回收率为99.90%，RSD值为0.2%(n=6)，两种测定法的数据基本一致。结论 卡尔费休氏法测定参苓白术散中的水分简便、快速、准确。
【关键词】 参苓白术散；水分；卡尔费休氏法
作者单位：475000开封市食品药品检验所(闻俊);开封市医学科学研究所(周挺进)
水分测定是参苓白术散的常规检查项目之一，通常使用烘干法测定，需要时间长，取样量大。为了探讨一种简便、快速、准确的方法，作者采用卡尔费休氏法测定该药品中的水分，并与烘干法相比较，结果令人满意。现报告如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器 十万分之一电子天平(Precisa 92SM202A型)；卡氏水分测定仪(北京先驱威锋技术开发公司)；微量注射器。
1.2 试药 参苓白术散(市售)；卡尔费休氏试液(无吡啶)；无水甲醇；水为重蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 卡尔费休氏试液的标定 室温为25℃，相对湿度为50%。参照《中国药典》[1]2010年版二部附录Ⅷ M，精密称取重蒸馏水3份，各约10～30 mg,分别加入滴定杯中，滴定至终点，得出费休氏试液的F值(每ml卡尔费休氏试液相当于水的重量1 mg)，3份F值的RSD值应<1%，取其平均值，保存于滴定仪中。
2.2 样品的测定 取参苓白术散5袋，内容物混匀取约100 mg，精密称定后加入滴定杯中，滴定至终点，得出样品的含水量，平行测定3次，取其平均值，并将结果与烘干法3次测定结果进行比较[2]。结果见表1。2.3 加样回收率试验 精密称取已知含水量的参苓白术散约100 mg及重蒸馏水约10、20、30 mg，平行试验，置于滴定杯中，分别按样品测定方法测定，结果见表2。
样品水分测定结果(%)
样品编号烘干法费休氏法
14.524.19
24.484.15
34.404.21
回收率实验结果(mg,%)
编号样品含量加入量测得总量回收率平均回收率RSD
14.2810.1214.3899.86
24.2710.2314.51100.10
34.1220.1624.2399.7999.900.2
44.1320.0924.1999.88
54.4730.2034.6499.91
64.4530.1534.5499.83
3 试验小结
参苓白术散烘干法测得的水分结果，包括水分和一部分挥发性成分，而费休氏法测得的水分结果仅代表水分，所以可能造成费休氏法的结果小于烘干法的结果 ......
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