面制食品中铝测定含量结果的不确定度评定(1)
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【摘要】 目的 建立分光光度计测定面制食品中铝含量的不确定度方法。方法 根据方法(GB/T5009.1822003)建立不确定度模型，运用测量不确定度评价理论，分析该方法测定中不确定因素。 结果 当铝含量为53.0 mg/kg时,其扩展不确定度为3.8 mg/kg(K=2)。 结论 在现有条件下使测定结果受控，并可通过分析各分量的相对不确定度的大小来优化实验，使测定结果可靠。
【关键词】 分光光度计；铝；不确定度评定
作者单位：201101上海市闵行区疾病预防控制中心
根据JJF10591999(测量不确定度评定与表示)1]，对分光光度计法测定面制食品中铝的测量不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，建立面制食品中铝的含量不确定度的基本方法。
1 仪器与原理
1.1 仪器 Cary100分光光度计；电子分析天平(梅特勒有限公司)。
1.2 原理 试样经湿法消解后，三价铝离子在乙酸乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640 nm波长处测定吸光度与标准系列比较定量2]。
2 不确定度的数学模型
X=(A1A2)×1000m×V2/V1×1000
式中：X样品中铝含量，mg/kg；
A1测定中消化液中铝的质量，ug；
A2测定中空白的质量，ug；
V1样品溶液的总体积, ml；
V2从样品溶液吸取体积, ml；
m样品质量, g。
3 根据不确定度的传递规律，测量不确定度的计算公式3]
urel=u2rel(1)+u2rel(2)+u2rel(3)+u2rel(4)+u2rel(5)
urel(1)工作曲线方程的相对标准不确定度。
urel(2)标准溶液配制的相对标准不确定度。
urel(3)重复测定样品的相对不确定度。
urel(4)回收率的相对不确定度。
urel(5)样品准备的相对不确定度。
3.1 urel(1)工作曲线方程的相对标准不确定度
含量X(ug)042.0103.0172.0261.0
示值Y(mg/kg)00.01960.05120.08260.1305
回归曲线示值Y″0.0007930.02 012 4510.05 050 4740.084869260.12919452
Xm115.6
(XiXm)213363.365416.96158.76021141.16
∑(XiXm)240080.24
(YiYi″)26.2889E072.7511E074.8339E075.1496E061.7043E06
∑(YiYi″)28.2412E06
a0.000793
线性方程b0.00049804
r0.99961621
回归曲线的标准偏差
Sx=∑bi=1(Y-Y′)2N-2=8.24×10-65-2=0.00166 mg/kg
urel(1)=S(x)XB=1N+1n+(X′×X)2∑bi=1(Xi-X)2=2.03×10-2
3.2 urel(2) 标准溶液配制的相对不确定度。
3.2.1 铝标准溶液(1.000 g/L) 不确定度为0.005 g/L(由上海市计量测试技术研究所提供，编号为GBW(E)080612，有效期为一年。)
3.2.2 铝标准使用液(10.0ug/ml) 取10.00 ml铝标准溶液(1.000 g/L)至1000.0 ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度。
3.2.2.1 使用的铝标准溶液的不确定度为0.005 g/L (k=2)。因此，
uw=0.0052=0.0025 g/L
urel(w)=0.00251=0.0025 g/L
3.2.2.2 配制10.00 mg/L标准储备液使用1000 mlA级容量瓶，根据GB/T12806《实验室玻璃仪器单线容量瓶》，1000 mlA级容量瓶的允差分别为±0.1 ml；按三角分布处理：
u(V1000)1=0.13=0.0577 ml
容量瓶稀释的重复性约0.1 ml，按均匀分布计算：
u(V1000)2=0.13=0.0577 ml
则1000 mlA级容量瓶的不确定度分量为：
u(V1000)=0.05772+0.05772=0.0816 ml
urel(V1000)=0.08161000=0.0000816
3 ......
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