气相色谱质谱联用法测定复方蒲公英栓中冰片的含量
 |
| 第1页 |
参见附件。
【摘要】 目的 建立毛细管气相色谱质谱联用法(GCMS法)测定复方蒲公英栓中冰片含量的方法。方法 以萘为内标，用DM5(Dikma公司，30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱；80℃～250℃程序升温，选择M/Z为95和128的碎片离子峰分别对冰片和萘进行检测。结果 冰片在0.7992～31.968 μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9996)，日内RSD≤0.93%，日间RSD≤1.36%；加样回收率为99.82%。结论 所建立的方法灵敏、准确，可用于复方蒲公英栓中冰片的含量测定。
【关键词】
复方蒲公英栓;冰片; GCMS法;含量测定
Determination of bornel concentration in Fufang Pugongying shuan by GCMS
CHEN Jin， YU JiYing. Department of Pharmacy, Sichuan Provincial Peoples Hospital, Chengdu 610072,China
【Abstract】 Objective
A GCMS method was set up to determine the concentration of bornel in Fufang Pugongying shuan. Methods Naphthalene was used as internal standard with a capillary column of DM5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm); the oven temperature was increased from 80℃ to 150℃.M/Z of 95 and 128 were selected to determine bornel and Naphthalene respectively at a SIM mode. Results The linear range of bornel was 0.7992～31.968 μg/ml,the RSD intraday and interday were less than 0.93% and 1.36%, respectively,the average recovery was 99.82%. Conclusion The method is sensitive and accurate and it is adequate to determine the concentration of bornel in Fufang Pugongying shuan.
【Key words】
Fufang Pugongying Shuan；Bornel； GCMS；Determine the concentration
复方蒲公英栓是我院的一种自制制剂，由蒲公英、野菊花等药材经提取后加入冰片及基质精制而得，具有清热解毒、消肿止痛、凉血止血的功效，临床用于各期内外痔、混合痔等的治疗。对于该制剂的质量控制，目前仅有薄层鉴别一项。为了提高质量标准，更加全面地控制制剂质量，保证用药安全，我们在文献[15]的基础上，建立了GCMS法测定其中冰片含量的方法。
1 仪器及试药
1.1 仪器
GCMSQP5050A气相色谱质谱联用仪(日本岛津)；DM5弹性石英毛细管柱(Dikma公司， 30 m×0.25 mm×0.25 μm)。
1.2 药品与试剂
冰片对照品(110743200504，中国药品生物制品检定所)；萘(分析纯)；乙酸乙酯(分析纯)；复方蒲公英栓(本院制剂室自制，批号为20070904，20080311，20080407，20080512)；冰片空白栓(本院制剂室自制)。
2 方法与结果
作者单位：610072四川省医学科学院/四川省人民医院药剂科
2.1 色谱条件
色谱柱：DM5弹性石英毛细管柱(Dikma公司， 30 m×0.25 mm×0.25 μm)；进样口温度250℃；载气为高纯氦气，分流比20∶1。升温程序：起始柱温80℃，以10℃/min的速率升温至150℃，恒温1 min；以25℃/min的速率升温至250℃，维持2 min结束。
2.2 质谱条件
离子源为EI源(70ev)；接口温度为250℃；采集方式：SIM模式，分别选择M/Z为95和128的碎片离子对冰片和萘进行检测。
在选定的色谱和质谱条件下，得到冰片及萘(内标)的全扫描总离子流色谱图见图A。通过谱库检索证实峰1为龙脑，峰2为异龙脑，峰3为萘。
空白栓剂样品、样品+内标萘的SIM总离子流色谱图见图B、C。
2.3 溶液配制
内标储备液的配制：精密称取萘10.02 mg置10 ml容量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，得浓度为1.002 mg/ml的内标储备液，置4℃冰箱密闭保存。临用时用醋酸乙酯稀释至40.08 μg/ml，作为内标工作液。
冰片储备液的配制：精密称取冰片19.98 mg置10 ml容量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为1.998 mg/ml的对照品储备液溶液，置4℃冰箱密闭保存。临用时稀释至399.6 μg/ml。
2.4 标准曲线制备
分别精密吸取浓度为399.6 μg/ml的冰片对照品溶液各20、40、60、100、200、400、800 μl,置于10 ml量瓶中,各精密加入内标工作液100 μl,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。分别取1 μl进样,在上述色谱质谱条件下进行测定。以龙脑和异龙脑的峰面积之和与萘的峰面积之比RA的平均值为纵坐标，以冰片浓度C为横坐标进行线性回归,得回归方程为RA=0.0632+0.1191 C(r=0.9996)。
结果表明，冰片在浓度为0.7992～31.968 μg/ml范围内, 龙脑和异龙脑的峰面积之和与萘的峰面积之比与冰片浓度C呈良好的线性关系。
2.5 精密度实验
取浓度为3.996 μg/ml的冰片标准溶液，连续进样6次，测定龙脑、异龙脑和内标的峰面积，计算龙脑和异龙脑的峰面积之和与内标萘的峰面积之比RA，结果RSD为0.93%；同法连续测定3 d，结果RSD为1.36%，表明精密度较好。
2.6 稳定性实验
取同一浓度的测定液，每隔1 h进样测定一次含量，结果4 hRSD为0.96%，表明样品稳定性较好。
2.7 重现性实验 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(2209kb)。